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主题：【分享】手工铺制CMC-Na薄层板的技巧

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发表于：2012/06/24 11:03:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。
我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。
铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰！
自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。
最后想说一下，如果你铺板目的是座分析用的话，肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高！

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2012/6/24 11:04:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将1.cmc-na煮沸大概30分钟或更久的，其实这个过程很慢。千分之3。过滤一下，抽滤最好。要放冷。
2.充分磨好硅胶，后，再边磨边加1。
3.板要绝对干净！！！有个边角坏一点点也可以。铺的时候，如果慢且多，那么有时会干了，你还要边磨边放点1.
4.用手颠的过程考验你的平衡，其实也容易。
5.放置---活化----干燥存放。

1. 研磨的时候确实需要沿一个方向研，不要敷衍。
2. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条。
3. 实在怕有气泡，可以超声一下。

工作经验：

薄层层析制板

1. 配制4%～5%的羧甲基纤维素（CMC）：称取CMC，溶于冷水中，边加热边搅拌，直至成为清澈、透明的溶液。
2. 40%硅胶：按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC溶液混合，充分研磨成均匀糊状。
3. 加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。
4. 将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。
5. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。

1、硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出，同时延长板的干燥时间；太稠，流动性不好，铺板是靠其流动性的，同时也很可能在没铺好前凝固。
2、硅胶研磨要充分，防止气泡。
3、铺板时，用的硅胶量要掌握好。
4、颠板。此过程要与前面步骤连续进行，且不宜久颠，以保证颠好后硅胶还有一定的流动性，放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。
5、对铺好的板要选择平整的地方，自然干燥，不易人为强制干燥。干燥后再活化，否则板会开裂。
PS：对于CMC溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消失。

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2012/6/24 11:04:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在此补充一些：
看分离的药物
化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度。
中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度。
活化
活化的目的是除去水分
厚板在活化时容易裂，考虑到化学药相对容易分离，所以降低活化温度自然晾干后，40或60摄氏度的烘箱中2～3小时即可，干燥器中保存。
用于分离中药的薄板需要活化，活化后要立即使用，可以称热点样饱和，不然空气中的水分会导致你作无用功，使得吸附色谱转为分配色谱。
硅胶和粘合剂的比例不用固定，稀点铺薄板，稠点铺厚板，以目的决定比例。

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