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主题：【分享】薄层的一点体会

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发表于：2012/06/24 10:58:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

薄层色谱是一种微量分析的分离过程,是实验室常规分析手段.本文结合我在实习中的经历,谈谈自己的心得体会.
1. 铺板首先你要明确知道试验要用的是哪一种薄层板,是软板,还是硬板;是GF254,还是G60.然后再考虑制备的问题.因为不同的板适用范围不同.就我个人经历而言,板的质量对薄层鉴别影响不是很大,影响最大的是展开系统的饱和和展开剂的配制.一日,我铺了一批板,做试验是才发现由于研磨不均,板上有许多小气泡;但我同学拿我铺的板做定性鉴别,效果很好.还有药化上的硝酸银薄层,用于鉴别挥发油和萜类.制备见longbow的贴子:

2. 展开:包括展开剂的选择,,配制,和饱和三个步骤.选择,我没有什么经验,这就不说了.就展开剂的配制说一下,这里推荐一个方法:找一个分液漏斗(事先检查是否漏水),选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混合液充分混匀,放置.如果分层,取用所需的液层作为展开剂.P.S: 这方法不是我首创,只不过感觉效果很好,故而写出来.原理么:混合不均匀和没有分层的展开剂,会造成层析的完全失败.
饱和: 一般使用的是双槽的展开缸, 。把待展开的板放入,使展开剂的蒸气充满展开缸,并使薄层板吸附蒸气达到饱和,为防止边缘效应,饱和时间在15 min左右。但试验后一定要及时清洗展开缸.一日做试验,看到桌上有一个盖着玻璃板的空展开缸,大喜,拿开盖板欲抱走时,眼泪都流出来,鼻子差点失去嗅觉,仔细一看,还有一点透明的液体-展开剂.关于试验后展开剂的处理,可参见实验室的废液处理:

3 检出:光学检出和显色剂法.
(1)光学检出法有的化合物本身有色,在自然光下可直接看出斑点;些化合物在254nm或365nm处可检出斑点.
(2)显色剂法将显色剂直接喷洒于薄层板上,根据显色剂的不同,可直接显色或加热显色.有些化合物没有较灵敏的反应,也可以喷以硫酸使斑点炭化,或者碘的氯仿溶液、碱性高锰酸钾和磷钼酸等通用显色剂.挥发性的酸、碱,如盐酸、硝酸浓氨水、乙二胺也常用于斑点的检出.园子里原有一个关于显色剂的总结,找不到链接了.
本人才学疏浅,定有错误之处,若对薄层还有什么不懂之处,请见这里:

型号粘合剂备注
硅胶 G60 含石膏硅胶孔径为60埃
硅胶 H 不含粘合剂对硅胶 G有作用的化合物
硅胶60HR 不含粘合剂物质需作光谱研究的分离作用
硅胶HF254 不含粘合剂,含无机荧光剂分离本身无色且不易显色的化合物
硅胶HF254+366不含粘合剂,含无机荧光剂本身不发光的类脂和饱和甾体化合物
硅胶GH254 含石膏和无机荧光剂分离不易显色或用显色剂起化学作用的化合物
氧化铝G 含石膏粘合剂孔径为60埃
碱性氧化铝H 不含粘合剂
碱性氧化铝 HF54 同硅胶同硅胶

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2012/6/24 11:00:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

废液的处理
废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。
含铜废液的处理
实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜，母液再经沉淀、过滤、稀释排放。
综合废液处理
用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节p H为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。
含汞废液的处理
排放标准：废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。
处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。
②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。
含镉废液的处理
①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀．分离沉淀，用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下)，将滤液中和至pH值约为7，然后排放。
②离子交换法：利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力，优先交换．
含铅废液的处理
在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀．然后加入Al2(S04)3(凝聚剂)，将pH值降至7-8，则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。
含砷废液的处理
在含砷废液中加入FeCl3，使Fe／As达到50，然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。
含酚废液的处理
酚属剧毒类细胞原浆毒物，处理方法：低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下，使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液，可通过醋酸丁酯萃取，再加少量的氢氧化钠溶液反萃取，经调节pH值后进行蒸馏回收．处理后的废液排放。
有些液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。
固体可燃性废物分类收集、处理、一律及时焚烧。固体非可燃性废物分类收集，可加漂白粉进行氯化消毒处理。满足消毒条件后作最终处置。
可重复利用的玻璃器材如玻片、吸管、玻瓶等可以用1000-3000mg/L有效氯溶液浸泡2-6h．然后清洗重新使用，或者废弃。

我认为政府应承担很大的责任。建实验室的时候，也考虑了下水的问题，可城市里并没有专用的排放医疗废水等的下水管道，最后只能接到市政下水了。很多实验室、医院也碰到这个问题，不是我们不懂环保，只是没法环保。因此国家应承担更大的责任，从法律和配套设施上解决这个问题。否则国家提环保也是空话!

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