原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:样品是同一块样品,前处理试剂SGS硝酸加氢氟酸,我们直接是硝酸,布是硝酸就可以直接消解的,测试用的icpoes,我怀疑的就是银标液线性曲线,请问你们有线性曲线吗,我想对比一下
楼主纺织品银离子测试与SGS结果偏低,原因其实很多:首先具体样品类型,测试方法依据是什么?微波消解试剂组合是多少?微波消解后过滤定容时候是否还有残渣,过滤原则是少量多次冲洗,有无随机质控样一起微波消解,若无,可以考虑空白加标等,其次不知道楼主使用什么分析设备测试,假如是Icpoes,那么考虑测试银离子曲线配置原始溶液是否在有效期内,配置操作是否准确。还有标准曲线的线性如何,空白如何,截距如何?有无回测曲线QC溶液,偏差怎么样?标液介质如何?样品溶液酸度是否与曲线保持一致性,能做到匹配等等
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:我怀疑的就是标液线性不同,请问你们有银标液线性曲线,仪器相同可以对比一下,假如线性相同,就是前处理没有萃取出来,含量特别高的塑料粒子微波后测试值会低的离谱,理论200测试20这样,不同什么原因。微波就是硝酸8ml称样0.15g,升温到190度保温30min。
楼主,其实实验室间实际样品比对有差距是正常的,如果几家结果相对偏差或者相对标准偏差能在标准要求范围内结果是可以接受的,如果不满足建议从以下几个角度查找原因:
1、样品是抽样还是送样?能保证均匀性吗?
2、两家所用的检测分析方法和前处理方式是否一致?因为检测原理和前处理导致差异很正常。
3、两家质控方式选择,做实验室比对的情况下空白、加标回收都需要验证的,如果加标回收都在范围里,一家正误差一家负误差导致偏差;
4、个人建议实际样品比对的情况下需要同步给予密码样考核并且要求多做平行,根据质控结果考核最终结果。