固体粉末直接使用顶空检测

安平

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2024/1/17 17:37:05 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:固体直接做顶空的情况是有的，很多医用材料测溶剂残留和环氧乙烷残留是这样做。但是要注意平衡时间要足够，做好先做平衡时间对结果影响的曲线，找到最佳时间。然后还要考虑基体是不是会影响定量，要做加标回收率的验证。因为这种做法在做标线的时候，就是把少量标液打入顶空瓶，让标液完全气化再进样，标样的顶空瓶里相当于没有任何基体，这与待测样的基体有一定差距，有可能造成定量的误差，所以要先验证基体的影响是否能忽略。

这项分析不太一样，

该顶空是测定释放量。可以采用此种定量方式。

楼主的项目建议使用标准加入法定量为宜。

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安平

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2024/1/17 17:38:27 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固体如果需要再次粉碎，建议使用冷冻粉碎的方法

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水分子

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2024/1/17 17:56:10 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于固体粉末中残留溶剂的顶空-气相检测，确实可能会遇到一些挑战。根据您提供的信息，样品不溶于冷水和任何溶剂，这增加了检测的难度。然而，您提到的两种方法都存在一些问题。虽然通过加水后蒸馏再收集溶剂的方法可行，但您也认为这个过程比较繁琐。将粉末样品直接加入顶空瓶中，不加水或任何溶剂，虽然可以尝试，但可能会影响检测的稳定性和准确性，因为顶空-气相色谱法通常需要样品在一定的溶剂环境中才能更好地进行萃取和分离。

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