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主题：【求助】新手帖--求助如何提高峰面积

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lazycat
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发表于：2009/11/05 15:52:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦的7890，做甲醇中的甲苯。
照理很简单，可是相关系数就是达不到0.999
具体操作如下，请高手指点。
标准：1000mg/l,取500ul稀释到50ML容量瓶，储备液为10mg/l;
使用液：取5ml储备液稀释到50ml容量瓶，为1mg/l；
标准系列最高管，取500ul到10ml容量瓶，浓度为50ug/l;
浓度系列为：0.，10，20，30，40，50

仪器条件：进样口温度：200
          分流比：2：1
          流速控制,流速为0.8ml/min
          检测器温度：280
          程序升温：50℃，10℃/min到100摄氏度
出来的峰面积很不稳定，而且峰面积很小，40ug/l的管，峰面积只有10几。
急切的请教下高手，哪些条件还能优化？
或者，仪器上是不是需要改进。
柱子刚经过烘烤，衬管也是新的。
12月初，就要实验室计量认证了，好害怕通不过。
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2009/11/5 15:58:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我选择的是手动进样，用10ul的进样针，进样量是1ul。
进样针全部插入后，发现隔垫的碎片被带入衬管的下端，堵住了连接色谱柱的衬管的孔。
现在进样针只插入2/3左右，是玻璃纤维毛起到过滤左右。
是不是直接进样，大家都存在这样的问题？
衬管才使用一天，就已经都是隔垫的碎片了。
是不是存在更好的手动进样的方法？
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娃娃花
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2009/11/5 16:07:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度建议使用250
分流比建议改为20：1或是不分流
程序升温建议改为50保持2分钟，升温到250度
峰面积不稳定是你进样的问题
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lazycat
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2009/11/5 17:50:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 娃娃花(叶绿花红) 发表:
进样口温度建议使用250
分流比建议改为20：1或是不分流
程序升温建议改为50保持2分钟，升温到250度
峰面积不稳定是你进样的问题

我浓度这么低，还要采取这么大的分流比？
那不是峰面积更小了 ？
进样的问题?该怎么进样呢？后面做出来，竟然40ug/l，跟1000ug/l的峰面积差不多，都只有10几，崩溃ing
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