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气相色谱（GC）

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主题：【第十六届原创】岛津气相色谱仪-质谱联用仪操作方法

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安平

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红小豆发表于：2023/08/01 18:46:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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GCMS(气质联用仪)进样操作方法

一、准备

1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气相电源开关。

4、打开计算机。

二、工作站联机和配置

1、联机

双击“GCMS Real Time Analysis”图标

，出现软件登录框，用户名为Admin，密码为空。点击“确认”。

工作站联机（正常时，机器有两声鸣叫），进入实时分析主界面。如下图：

2、做系统配置

击左侧辅助条中的“系统配置”图标

，按下图设定：

各个部件双击，查看详细内容。

三、开启系统

单击“真空控制”图标

，出现“真空控制”窗口：

单击“自动启动”。

此时仪器开机。

等待启动完成，点击“关闭”。

四、泄漏检查

首先观察真空度。高真空大约在10^-3- 10^-4Pa，低真空大约在10⁰-10¹ Pa。

然后观察质谱峰。

条件 1：

1..单击辅助栏的“调谐” 图标

，进入调谐子界面，再单击“峰监视窗”图标

，在“监视组”选项中选择“水、空气”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)，

2、点击

，打开灯丝，观察质谱图。

判别：如果28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。

（氧氮比例接近1：4、强度不太大）

条件2 ：利用调谐标样。

1 点击

图标，打开PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、69，按enter。

2 等待10秒左右，点击

，打开灯丝，观察质谱图：

如果28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。

条件1和条件2同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏。

五．自动调谐：

当GC和MS都显示“准备就绪”状态时，可以进行自动调谐。

单击辅助栏的“调谐” 图标

，进入调谐子界面,点击

，工作站进行自动调谐。

调谐完成后，观察调谐结果。

如果调谐结果正常，则可以进样。

A 质谱图中69或者18为基峰，质谱峰没有明显的分叉

B 检测器电压小于1.5kv

C 各质谱峰实际值和理论值之间误差小于0.1

D FWHM 与0.6的偏差小于0.1

E 502的丰度大于2

六．进样操作：

打开需要使用的方法文件，点击采集，下载初始参数。

1 单针进样：

点击辅助栏中的“数据采集”图标