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主题：【原创】丁基锂检测方法

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donglucun
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发表于：2009/05/30 14:58:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丁基锂的分析方法有好几种，但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量，然后测得溶液中的杂碱含量，用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致，重复性也较好，可杂碱的测试方法就不一样了，我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了，然后再测出其中的无机杂碱，这种方法当天的重复性还可以，但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2，2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应，然后再测杂碱，一开始也发现重复性很差，后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水，做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥，所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准，欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。


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2009/5/30 17:59:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丁基锂这种有机金属化合物稳定性极差，尤其与水反应很剧烈，因此预处理过程中的所有溶剂都要干燥，我想问楼主总碱是怎么测得？
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donglucun
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2009/5/31 17:50:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总碱其实要比杂碱容易的多，只要把丁基锂完全水解然后测它的氢氧化锂含量就可以了，当然水解时非常危险，但我测试的量只有1ml，注入大量的水（50ml）中就可以了，一般不会发生问题，我们每天检测不低于20次，从来没有发生过事故。如有需要可与我联系13812220455  QQ:569570961  MSN：donglucun1963@live.cn
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