主题:【讨论】我都快没招了:GC出峰面积就是不稳定,重复性极差,该咋办。

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wei616
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我用的是岛津GC-14C ,这种气相一般是比较耐用的,另外我用的浙大的N2000工作站,从我接手这台气相,它就一直是出峰面积不稳定,保留时间还不错是稳定的。
我一般进样为1UL 或0.2UL,分流,以前峰面积高了就会平头,现在我把分流比调小了,峰形不错,但就这一个毛病——出峰面积忽大忽小。
这两天我不仅全部检查了气路不漏气,也清洗了检测器配件,和进样衬管。可毛病依然存在,我快崩溃了,哪还能有问题呢?除非是仪器电路的问题,如果是,那是气相本身的电路呢,还是N2000的问题呢?烦请各位支招啊。
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深海的海豚
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原文由 wei616 发表:
我用的是岛津GC-14C ,这种气相一般是比较耐用的,另外我用的浙大的N2000工作站,从我接手这台气相,它就一直是出峰面积不稳定,保留时间还不错是稳定的。
我一般进样为1UL 或0.2UL,分流,以前峰面积高了就会平头,现在我把分流比调小了,峰形不错,但就这一个毛病——出峰面积忽大忽小。
这两天我不仅全部检查了气路不漏气,也清洗了检测器配件,和进样衬管。可毛病依然存在,我快崩溃了,哪还能有问题呢?除非是仪器电路的问题,如果是,那是气相本身的电路呢,还是N2000的问题呢?烦请各位支招啊。

平头峰肯定不合适,既然现在峰形好了,就暂时不考虑峰形问题了,想了几个方面原因,仅供参考:
1. 出峰面积不稳定,用什么样品测试时发现的?仪器计量检定的时候,重现性如何?
2. 我觉得和工作站关系不大,GC-14c应该用的没有什么问题,国产N2000虽然用起来时常会丢个什么数据的,谱图比对出点小差错,其他倒也还可以。
3. 手动进样吗?峰面积RSD多少?
4. 换一个样品试过吗?可以参考气相色谱检定的标准品,相对比较稳定。
5. 换一个进样针,换一个操作人员,再试试看。
沐浴晨光
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有备用的柱子吗?  换一个试试吧!  可以的话就应该活化或者清洗以前的色谱柱了。
wei616
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首先,谢谢各位及时的答复。
1,是手动进样,一次1UL
2,进的是乙腈,用的条件是150-70-150度,也用过150-100-150度
3,换人也还这样,由于差别很大,甚至差几倍。
见图片。
阿宝
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进别的样品呢?我用的也是14c,还没有出过这种问题!
wei616
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lingzhong
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以下均为本网资料:)
仪器重现性不好
1、 进样技术不佳
2、 检测器处漏气
3、 载气(氢气,分流)阀不稳
4、 在进样的线性范围外进样
5、 气化垫漏气
6、 进样器坏
7、 色谱柱严重流失或污染


不用石英棉,空衬管。二,更换全新的衬管和石英棉。但是要注意的是必须是经过脱活的。
感觉分析原因是,乙腈虽然不是极性特别强的物质,但是如果石英棉和衬管没有经过脱活,或者本来是经过脱活的,但是后再在清洗的时候,衬管中出现的新的活性点,对乙腈造成了吸附,而溶剂因为无极性,性质稳定,故影响不大。

看看能不能用:)
yankunsu
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原文由 lingzhong 发表:
以下均为本网资料:)
仪器重现性不好
1、 进样技术不佳
2、 检测器处漏气
3、 载气(氢气,分流)阀不稳
4、 在进样的线性范围外进样
5、 气化垫漏气
6、 进样器坏
7、 色谱柱严重流失或污染
我用的是岛津-2010GC也出现这样的问题,重现性极差,在进行仪器验收时,也是草草了事,因为已经付钱不给退了。但是我们经过把分流比调小,或基本不分流时,面积重现性还行因此我建议你试试


不用石英棉,空衬管。二,更换全新的衬管和石英棉。但是要注意的是必须是经过脱活的。
感觉分析原因是,乙腈虽然不是极性特别强的物质,但是如果石英棉和衬管没有经过脱活,或者本来是经过脱活的,但是后再在清洗的时候,衬管中出现的新的活性点,对乙腈造成了吸附,而溶剂因为无极性,性质稳定,故影响不大。

看看能不能用:)
深海的海豚
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原文由 wei616 发表:
首先,谢谢各位及时的答复。
1,是手动进样,一次1UL
2,进的是乙腈,用的条件是150-70-150度,也用过150-100-150度
3,换人也还这样,由于差别很大,甚至差几倍。

你进的不是纯品?
为什么采用程序升温?试过等温没有?
图中你关注的组分是哪个保留时间的?还是所有的都关注?
对于结果的平行性要求是多少?你是如何确定的?
wei616
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首先谢谢各位,我进的样品为乙腈,基本是回收的。
我做的是等温,不是程序升温,150-70-150 为进样口--柱温--检测器温度
我进的样基本主峰就1个--乙腈的峰。
我对平行性要求是偏差不要超过1%,用外标法测样,如果偏差太大就不准了。
现状是:进样差别太大了,小的面积70万,大的面积130万,差太多了。
独钓寒江雪
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你尝试一下减小进样量不分流,我觉得问题还是出在进样手法上
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