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主题：【求助】顶空进样RSD不合格是为什么？

浏览0 回复4 电梯直达
zhoubin2binz
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发表于：2024/07/01 13:21:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

配制简单，就是称取对照品至容量瓶加溶剂溶解定容。分别移取5ml至不同顶空瓶。为什么面积变化这么多？清洗了转子和六通阀。RSD还是偏高。 保留时间无漂移，峰形正常。

名称

保留时间

检测物质面积

对照-1

13.251

9526

对照-2

13.245

10857

对照-3

13.247

9349

对照-4

13.247

9438

对照-5

13.246

9563

对照-6

13.248

9520

平均峰面积

---

9709

RSD%

---

5.85

对照-7

13.245

7841

RSD%

---

10.2

对照-8

13.245

9518

RSD%

---

5.85

对照-9

13.244

8362

RSD%

---

8.36

对照-10

13.244

8314

RSD%

---

8.52

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2024/7/1 13:38:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶的密封性
取样针的气密性
连接管道的气密性
注射器的堵塞或泄漏
进样口的污染
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等一个晴天
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2024/7/1 13:56:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们RSD控制多少？看了一下峰面积挺小的，外标法RSD10%是可以接受的
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2024/7/1 15:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是就这个指标是这样还是所有指标都是这样，如果是后者大概率整个系统有问题，需要进行排查，比如气瓶是不是没压紧，顶空温度是否达到。如果是前者，方法估计都是有问题的，比如这个东西就不适合顶空做。
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安平
byron1111
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2024/7/2 9:33:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，具体是什么样品？


如果不用顶空，液体进样，重复性是否良好？
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