主题:【讨论】【我们不一YOUNG】怎样判断色谱柱流失?

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symmacros
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怎样判断色谱柱流失?



诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-15)质/荷比m/z将为20773281355等,大多数为环硅氧烷。
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symmacros
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直供图非常好,一目了然,赞赞。
colray
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如果对比前后两个样品色谱图内,某些流失离子是否有变化,可同时选中后如图操作:
colray
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一张色谱图上,可多选几段噪声部位,提其MS质谱图离子,就可以对比不段时间段内可有流失类离子总是出现,就可以判断这根柱子一直在柱流失(bleed)。

xx_dxd_xx
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质谱的重现性比较差,不同设置下不好比较。如果是FID就方便很多,用FID基线漂移多少pA来反映柱流速,不同实验条件下都能得到差不多的数据,可比性好一些
symmacros
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
质谱的重现性比较差,不同设置下不好比较。如果是FID就方便很多,用FID基线漂移多少pA来反映柱流速,不同实验条件下都能得到差不多的数据,可比性好一些
如果有FID更好了。
symmacros
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原文由 colray(colray) 发表:
一张色谱图上,可多选几段噪声部位,提其MS质谱图离子,就可以对比不段时间段内可有流失类离子总是出现,就可以判断这根柱子一直在柱流失(bleed)。

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