使用
近红外光谱技术检测整粒玉米,得到很好的效果。
近红外光谱技术测定整粒玉米的应用
玉米是饲料中使用比重较大的一类原料,饲料厂对玉米的收购比较多,对玉米品质的检测也比较繁琐,比较耗时,使用传统的湿化学分析方法首先就得对玉米进行粉碎,破坏原来的颗粒,传统的湿化学分析需要使用化学试剂,对环境也会造成污染。本文将讨论应用
近红外光谱技术快速的检测整粒玉米的水分、粗蛋白、脂肪、纤维等。
近红外光谱技术是上世纪50年代发展起来的一种高新分析技术之一,其主要利用物质中含有C-H、N-H、O-H、S-H等化学键振动而对光能的吸收产生光谱,再利用现代信息技术对其处理进而计算出其含量。由于对用近红外检测水分、蛋白、脂肪等的报道比较多,但是应用近红外漫反射对整粒样品的检测报道还很少,本文将探讨采用近红外漫反射光谱对整粒玉米的检测。
1.仪器
1.1 FOSS InfraXact 近红外仪:检测器:铟镓砷和硫化铅;波长范围:570~1800nm;光纤导光后分光系统;光源:50W卤钨灯;数据采集间隔点:每2nm采集;扫描速度:2.5次/S;带宽:10nm+1nm;波长偏差:<+0.6nm;波长重复测定标准差:<0.02;Bias:+0.1,噪音(RSM)<0.05。使用软件为ISISCAN 3.20和WinISI Ⅲ。
1.2 FOSS 1090粉碎机
1.3 FOSS Kjeltec 2200蛋白蒸馏仪
1.4 FOSS 2055 SOXTEC 脂肪提取仪
1.5 FOSS Fibertec 1020纤维仪
1.6 天平:Mettler Toledo xp205
2.方法
2.1光谱收集
本次试验收集了160个不同产地的玉米(均由正大各公司提供),使用InfraXact 近红外仪在570~1800nm扫描整粒样品,每个样品重复装样扫描两次,其光谱见图一:
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2.2湿化学分析
参照国标对扫描后的玉米进行湿化学分析,检测项目有:水分、粗蛋白、脂肪、纤维。其分析统计结果见表1
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2.3 重复性文件的建立
选择10个整粒玉米样品,在不同环境条件下每个样品重复扫描10次,建立重复性文件。
3 定标模型的建立
3.1 在WINISI Ⅱ软件中将湿化学分析数据录入相对应的光谱文件中得到一个.CAL文件,此文件是建立定标模型的基础文件。
3.2利用WINISI Ⅱ软件中Make and Use Scores程序计算出每个样品与平均普带的差异,用标准化的Mahalanobis距离(即H距离)表示,H值大于3的样品给予剔除,不再参与定标建模。计算出得分文件。
3.3利用WINISI Ⅱ软件的Regression Equations程序对光谱数据进行回归分析建立预测模型,对数据采用(1,4,4,1)和散射处理(SNV and Detrend),并用改进的最小二乘法回归分析(MPLS),同时调取重复性文件。其定标模型结果见表2:
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从验证的结果表可以看出,水分、蛋白、灰分、脂肪、纤维其相对标准偏差分别为0.222、0.246、0.171、0.372和0.397均符合GB/T18868-2002.
对其进行方差分析:给定а=0.05,则1-а=0.95,从F分布表查的F0.95(1,31)=4.17,其中除了灰分的F值为4.280外,其余的均小于F0.95(1,31)=4.17,则除了灰分外,化学分析与近红外分析无显著性差异,说明近红外外光谱法可以替代传统的化学方法检测整粒的玉米。
5 重复性检测
选择一个整粒玉米样品,重复扫描10次,其检测结果如下:
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从表中可以看出,近红外检测的重复性均符合国标中化学分析的要求。
结论:虽然脂肪、纤维其相关系数比较低,是由于其浓度跨度范围比较窄造成的,从以上试验结果可以看出,除了灰分外可以运用近红外漫反射用于整粒玉米样品的检测,可以大大的缩短了检测样品的时间,还不需要破碎原来的样品,为玉米收购提供很大的方便。