实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043553今日发帖：18 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请问有做过固相萃取SPE与HPLC在线连用的吗？

浏览0 回复18 电梯直达
相关阅读
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/31 12:06:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过不知道是不是很浪费溶剂什么的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
richies
richies
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/31 15:43:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是有自动SPE平台的,设定好方法,他可以自动进样的,是不是GILSON和CTC有这种东西啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
风中飞扬
zehailin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/2 0:31:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里两台仪器都有，今天瞅瞅，觉得可能能够实现，不过需要要考虑液体的传送、SPE萃取后的样品液的浓缩定容等，还有一台全自动SPE都要50W，再联用这样的仪器造出来肯定价格不菲，或许对大多数单位都不现实！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gaozhenjiu
gaozhenjiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/27 18:16:55 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在有SPE和LC、MS联用的，固相萃取之后可以直接进柱子经液相检测器检测，或者经过液相柱子直接进MS，不要中间的离线固相萃取的步骤。配完待测溶液，直接把样品放到自动进样器上就可以了，从固相萃取到检测器检测整个过程都不需要动手了。

原文由 zehailin 发表:
我这里两台仪器都有，今天瞅瞅，觉得可能能够实现，不过需要要考虑液体的传送、SPE萃取后的样品液的浓缩定容等，还有一台全自动SPE都要50W，再联用这样的仪器造出来肯定价格不菲，或许对大多数单位都不现实！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/26 9:38:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

采用在线 SPE 技术的 UP$$lc，用于水样分析

Claude R Mallet, Waters Corporation, Milford, MA, USA



简介

本技术说明介绍了将采用在线 SPE MS/MS 技术的 Waters®UP$$lc® 用于水样分析的方法。该平台具有诸多优点：1简化了实验室工作流程2减少了手工操作，提高了工作效率3最大限度地减少了操作人员误差，提高了结果的置信度4加快了样品的周转，提高了实验室效能本系统既可用作完整的 UP$$lc 在线 SPE 系统，也可用作日常的$$lc-MS 系统，从而加快周转速度。

传统分析方法

采用现有的 $$lc/MS/MS 或 GC/MS/MS 系统，必须将样品从原始形式转化为方便进样分析的适当形式。样品的制备通过各种手动萃取方法进行，实现富集或净化目的。这些萃取方法相当费时费力。萃取步骤的重复次数在很大程度上取决于样品的复杂程度和目标检测限 (LOD)。对于痕量水平的应用，通常做法是将 1 升样品萃取为 500 微升的最终体积。

在线 SPE 方法

在在线 SPE 方法中，感兴趣的分析物首先被吸附在萃取柱上，经过清洗，然后直接洗脱到 $$lc/MS/MS 系统上。省略了萃取方法中的蒸发和重构步骤。该方法的样品利用率更高，因而所需的样品体积更小。只要 20 毫升样品就可实现离线方法用 1 升样品才能实现的结果。通过耦合两根萃取柱，采用在线 SPE 技术的 WatersUP$$lc 还可以产生并行事件。采用这种双柱配置，可以在第一根萃取柱上完成平衡步骤的同时，在第二根萃取柱上完成加载、清洗和洗脱步骤。从而缩短总的运行时间和提高工作效率。每次进样后都会清洗 SPE 阀芯，因此可以重复使用而不会降低效率。

从有关使用离线 SPE 分析水中有机污染物的个人交流中，我们了解到，一名化学家在一个八小时的轮班中可以准备 24 个$$lc/MS/MS 样品。这样算来，一周就是 120 个样品。相比之下，我们的实验室中使用了采用在线 SPE 技术的 Waters UP$$lc，而在一周内处理的水样超过了 500 个，并且用户的干预非常少。



在线 SPE 示意图

为使应用成功，还需要为萃取 (SPE) 和分离 ($$lc) 仔细选择化学物质。这种选择完全取决于目标分析物的物理和化学特性。SPE 和 $$lc 化学物质的选择必须要能够在萃取和分离条件之间实现无缝接合。Waters Oasis® HLB 和 XBridge™ 萃取柱以及ACQUITY UP$$lc BEH 分析柱可以提供最高效和最有效的性能，因为它们在较大的 pH 范围内具有非常好的重复性和稳定性。使用这些产品可以分析复杂混合物中大量类型的化合物。

系统说明

图 1 中所示的是采用在线 SPE 技术的 UP$$lc，它由切换阀、泵、萃取柱、分析柱、自动样品器和质谱仪组成。图 2 所示的是该系统的示意图。分析过程从加载样品开始，通过 SPE 进样器端口（图 2 中的阀 A）加载样品。加载泵为 ACQUITY® 四元溶剂管理器 (QSM)，设置为 2 毫升/分的 100% 水溶液。它将样品从进样环移动到萃取柱 A 上。目标分析物被吸附后，萃取方法继续用温和的清洗液（< 20 % 的有机溶剂）清除保留较弱的干扰物。完成清洗步骤后，采用反冲梯度洗脱（ACQUITY 二元溶剂管理器(BSM)）将萃取柱 A 上吸附的分析物洗脱到 UP$$lc 分析柱上，进行峰的重聚焦。在萃取柱 A 的洗脱过程中，萃取柱 B 进行再生，然后重新平衡到原始条件，进行下一个分析。即便是在 SPE 和 $$lc 需要不同的条件和吸附剂时，在线 SPE 系统也可以排列多种方法以进行连续操作。使用附加溶剂管路，可以在洗脱前为清洗步骤选择最佳的溶剂混合方法，并选择高效的溶剂混合方法进行残留管理，从而进一步优化萃取方法。此外，本系统还有一项独特的功能，可以旁路整个 SPE 通路（阀 C）以用作标准的 UP$$lc/MS/MS 系统。

结论

采用在线 SPE 技术的 Waters UP$$lc 在现有在线 SPE/HP$$lc 系统的基础上提供了更多的功能。

1本系统可在直接 UP$$lc/MS/MS 或 SPE/UP$$lc 进样模式下进行多任务操作。

2并行 SPE 配置让系统可以用同一组 SPE 化学物质排列多种方法，或用不同的 SPE 吸附剂进行分析物筛选。

3可供选择的 SPE 和色谱化学物质众多，可以确保为大量应用提供最佳的解决方案。
4进行痕量水平的分析（低 ppt）所需的样品体积很小，让实验室可以显著降低样品处理和分析的手工干预，从而提高工作效率。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fobhcff
fobhcff
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/1 15:23:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有自动萃取装置，没有那个必要吧，有的话倒是可以节省不少人力。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
techlady
techlady
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/13 23:45:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
世界上最早最成熟的Online SPE $$lc 技术来源于Spark Holland 公司。在线更换萃取小柱，非常cool，独一无二.  在一个朋友试验室见过，全血，尿液可以直接进样啊。听说食品和环境应用也很多。 看一下这个网：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/C84156.htm

下面链接有录像：
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/down_108647.htm
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liufeilzu
liufeilzu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/14 8:32:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这种装置的，通过复杂的柱切换，我们用来分析植物提取液，脱盐富集
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】请问有做过固相萃取SPE与HPLC在线连用的吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁