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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】测定石英砂中的钙和镁含量为何空白比样品含量高

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piaotaozhou

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发表于：2007/09/30 11:54:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

请高手们说说这是什么原因造成的，谢谢啊

推荐答案：yygood回复于2007/09/30

后面的步骤是用原子吸收吧!加释放剂没有?或是考虑一下是否受到污染!

补充答案：

wx2435回复于2007/09/30

很可能是污染了，你在认真做下

molybdenum回复于2007/10/04

怀疑是污染
空白也是用的同样处理过的四氟乙烯烧杯吗？如果不是，问题可能就是这里了。如果是的话，污染可能来自通风橱

吉庆先生回复于2007/10/04

应该不是污染，作土壤中经常遇到这种情况。赶酸一定要彻底，最后就剩下一个小液滴，这样就差不多了！

IDONTKNOW回复于2007/10/04

石英砂中钙镁比较低,氢氟酸处理也不容易溶解完全,硝酸赶氢氟酸也不彻底.....

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2007/9/30 11:57:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发个你的方法来看看塞!

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piaotaozhou

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2007/9/30 12:06:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品前处理过程均在通风橱内进行，具体步骤为：
（1）用1/10000天平准确称取石英砂样品1#和2#约1.000g（以实际称取量为准），分别置于聚1#和2#四氟乙烯烧杯中，并准备一个空白样。
（2）将称取的石英砂样品用少量去离子水润湿，空白样品也同样处理。
（3）向聚四氟乙烯烧杯内分别加入氢氟酸10ml左右，在恒温下使样品充分氧化及溶解可溶物，空白样品也同样处理。
（4）各加十滴硝酸，在恒温加热下发烟，消解驱赶样品中的SiF4，至蒸干。
（5）反复多次重复（3）、（4）过程处理四氟烧杯中的残余物，使SiO2完全消解。
（6）向样品中分别加入优级纯的盐酸10ml左右，恒温下使样品消解、溶解，并进一步除去残余的SiO2。

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