实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092043今日发帖：136 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】灰化、原子化时，冒白烟，而且背景吸收怎么会那么高？？？

浏览0 回复14 电梯直达
老庆仔
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/10/14 10:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前天做几个样品，软胶囊产品，使用湿法消解，硝酸+高氯酸，消解完全后，消解液并不是澄清的，而是很混浊，静置后有白色沉淀，据说是因为添加了钛白粉等的缘故。加水定容后，离心处理，然后上机石墨炉法测铅，灰化温度500，原子化温度2000，基体改进剂为0.5%磷酸二氢铵+0.04%硝酸镁。发现当从灰化转至原子化时，石墨管进样口有白烟冒出，而且背景吸收特别大，但ABS却很小，两针间的RSD大得离谱，达到30~50%。
请各位分析一下是什么原因造成的。该怎么解决。谢谢！！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
feifei2008
feifei2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/15 23:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiehuaqing 发表:
前天做几个样品，软胶囊产品，使用湿法消解，硝酸+高氯酸，消解完全后，消解液并不是澄清的，而是很混浊，静置后有白色沉淀，据说是因为添加了钛白粉等的缘故。加水定容后，离心处理，然后上机石墨炉法测铅，灰化温度500，原子化温度2000，基体改进剂为0.5%磷酸二氢铵+0.04%硝酸镁。发现当从灰化转至原子化时，石墨管进样口有白烟冒出，而且背景吸收特别大，但ABS却很小，两针间的RSD大得离谱，达到30~50%。
请各位分析一下是什么原因造成的。该怎么解决。谢谢！！！


你用的是什么型号的原子吸收石墨炉？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老庆仔
xiehuaqing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/16 12:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日立Z-2000偏振塞曼原子吸收。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SOMS课题组
soms-jameskin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/16 12:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有赶酸？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zealot81
zealot81
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/17 13:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiehuaqing 发表:
前天做几个样品，软胶囊产品，使用湿法消解，硝酸+高氯酸，消解完全后，消解液并不是澄清的，而是很混浊，静置后有白色沉淀，据说是因为添加了钛白粉等的缘故。加水定容后，离心处理，然后上机石墨炉法测铅，灰化温度500，原子化温度2000，基体改进剂为0.5%磷酸二氢铵+0.04%硝酸镁。发现当从灰化转至原子化时，石墨管进样口有白烟冒出，而且背景吸收特别大，但ABS却很小，两针间的RSD大得离谱，达到30~50%。
请各位分析一下是什么原因造成的。该怎么解决。谢谢！！！

白烟应该就是腐蚀气体了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dodger
dodger
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/17 20:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑同时稀释样品，稀释空白再测
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老庆仔
xiehuaqing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/19 19:21:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
有没有赶酸？？？


赶酸了。按照国标是消解至冒高氯酸烟即可，我们都是在冒白烟起码半个小时以后才结束的。

至于再稀释样品，因为我们出口的鱼油胶丸里本来含的铅就得小于0.1ppm，稀释25倍，测出的浓度一般都是2ppb左右了，再稀释的话，恐怕就很难测得准了。毕竟标准曲线并不是通过零点的。有时很小的ABS差异，就能造成2个结果中一个是正的，一个是负的了。

会不会是基体改进剂不匹配的问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
evenliang
evenliang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/22 23:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是酸度太大了，是挥酸不完全吧。
我以前也试过这样的情况，但Abs值是偏大的，升温时也冒白烟，结果不超标的的样品测出来是超标的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gouji
gouji
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/23 10:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度太低了,Z000是纵向加热,灰化温度至少提高至700度(加了基体改进剂),时间延长至30S,就没问题了!!!!!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
beris
beris
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/25 16:14:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长干燥时间或提高灰化温度试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
holycomcn
holycomcn
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/10/26 1:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】灰化、原子化时，冒白烟，而且背景吸收怎么会那么高？？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁