主题：【讨论】RoHS镀层测试

原文由 melissa_sjtu 发表:
请问大家，各RoHS实验室中关于镀层大家是怎样测试的，谢谢

这个EDX700能测试不

针对不同的镀层，不同的基才，使用不同的酸，主要是要控制好酸的浓度，溶解的时间，这是一个很难做的项目，以后有时间给大家详解。

退镀的确不好做，要求很严格

原文由 junjiebaboy 发表:

原文由 melissa_sjtu 发表:
请问大家，各RoHS实验室中关于镀层大家是怎样测试的，谢谢

这个EDX700能测试不

如果镀层比较厚的话，就可以使用EDX720用薄膜FP法测试。

我们是第三方专业检测机构，一般是将涂层刮下，单独测试。当然要避免刮到基材。基本不做化学溶层再测试，这很不准的。

原文由 wjr3000 发表:
我们是第三方专业检测机构，一般是将涂层刮下，单独测试。当然要避免刮到基材。基本不做化学溶层再测试，这很不准的。

刮下来？要知道镀层只有几个微米

原文由 zijian0370 发表:
针对不同的镀层，不同的基才，使用不同的酸，主要是要控制好酸的浓度，溶解的时间，这是一个很难做的项目，以后有时间给大家详解。

楼主：可否举例说明一下，比方说铜基上面镀镍,铁基上面镀锌等？

原文由 wjr3000 发表:
我们是第三方专业检测机构，一般是将涂层刮下，单独测试。当然要避免刮到基材。基本不做化学溶层再测试，这很不准的。

涂层当然好刮，但是镀层也能刮下来吗？你使用什么工具刮的？比方说有些镀层在镀上去之前会先镀铜打底，是否一起刮下来？

此问题很复杂，首先你要清楚的了解RoHS和IEC相关指令的要求和客户产品的用途及其镀层在产品用途中的必要性。具我所知RoHS是规定要基材和镀层都主要以金属元素组成，如氧化膜、磷化层、钝化层和其他有机物膜都不算是镀层测试。当然镀层材料可以是各种混合镀液，并不一定是单一的金属元素，但必须主要是金属元素。另外达到一定的厚度才算是镀层，我和同事私下议论的结果为，如果某产品基材是含铅很高不符合RoHS标准，但其为了逃避RoHS在表面做些镀层处理的话就是合格了。这其实在RoHS要求中也是合法、合理的，因为RoHS本来就是为了保护环境，要求生产商对产品做些环保处理。你可以选择不使用含Pb材料，也可以选择特殊处理使产品中的重金属不污染环境就可以了，特别是某些产品用途需要用到Pb等的情况。如铅黄铜等，在欧盟还未将其豁免时，我们就曾经建议客户使用这样的方法。
说到镀层测试的话，我曾经有过专门的研究，测试中遇到的情况更是非常复杂，我就随便说说看。
首先要清楚RoHS对样品取样的要求，既镀层必须是可从基材剥离的，而且是要用物理手段予以剥离。大家可能会有疑问，不清楚的可以去看下RoHS取样要求，这里我不多做解释了。
这样一来用化学法溶解镀层进行测试看起来是不合乎RoSH规定了，但其实不然。因为用酸溶解镀层其实已经是样品前处理既溶样的过程了，而且RoHS中并没有规定样品前处理即溶样的程度（如全消解或何为全消解），也没有清晰规定制样和前处理的界限。所以说做RoHS除了要对标准指令有了解外，还要有很好解读它的能力，至少要给客户一个合理的解释。

继续说。
要测试的话，客户必须提供的信息有镀层厚度、镀层的主要成分比例、镀层材料的密度、基材的主要成分比例、基材的密度。请注意镀层和基材都可能是多元素多成分组成，知道其主要成分对所用酸的选择很有意义。而镀层也是一样，各种不同成分的镀层其密度都不同，对最后的计算结果影响很大。单一的镀层元素其密度可以查得到，但事实上各家公司所用的镀层都是多元素的不同配比，所以为保险起见应由客户提供，而不应该自以为是的用单一元素密度计算。一句话要测试镀层首先得先对当今镀层技术有所了解，否则盲人摸象，根本就是瞎搞。
测试方法主要有多种：
第一种用合适的稀酸溶解镀层，此方法比较像很多微电子和金属行业用的酸洗法。样品要先用水或者酒精洗净，放入烘箱中烘干，然后再放入干燥器中冷却至室温，然后称重记录。首先选择合适的酸很重要，如果基材主要成分是铜，镀层主要成分是锡，那就要选择稀盐酸较好。但前面说了镀层和基材都可能是合金的多元素，所以测试之前还应该先多做试验，来确定合适的酸（可用混酸），合适的浓度，酸洗的时间等。原则上反映速度越慢越好，溶解的厚度则要适中，太多了容易溶解到基材，太少了缺少代表性。样品要同时、同条件下做三样以上，注意尽量保持同步。溶解样品到一定时间后，用特殊材料的夹具取出，然后用比原来更稀的酸清洗样品表面，最后再用纯水清洗多次保证无残留。样品放入烘箱中烘干，然后再放入干燥器中冷却至室温称重，要和原来使用同样一台天平。溶液蒸到一定的体积，建议20ml左右，然后洗入50ml容量瓶待测。因为溶解下的镀层较少，所以其中含量肯定也较低，所以建议用ICP-MS来测量，可得到较好的精度。注意如把溶液体积控制的少些，那ICP和AAS也可以测试，但溶液少，第一洗净定容困难，很容易造成人为的损失。第二过少的体积，过大的酸度容易造成某些镀层主元素如锡在某些酸酸度高的情况下产生沉淀。最后溶解样品前重量—溶解后重量=溶解的镀层重量。再结合镀层密度和仪器读数就可以计算出各元素在镀层中的含量。

此方法操作难度较大，流程很长，而且受样品形状的影响很大（曾经做过电子元气件的针脚等，很细小的部件）。最主要是原理上不够科学，因为你无法确定有没有溶到基材。不能科学的判断是其致命伤，本来考虑在溶解液中加入可确认是否溶到基材的指示剂（滴定和某些分析中采用的指示剂，用变色来显示某些物质的出现），但因为有更适合的方法，所以此方法已经放弃，不再开发。