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主题：【求助】求助：内标峰宽怎么办？

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llsiliang
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发表于：2007/10/14 21:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lianlxh设置为精华；
大家好，我是用内标标准曲线法定量分析环氧丙烷，内标物是甲基叔丁基醚，2m的不锈钢porapak-Q填充柱。FID检测器，取0.5微升内标+环氧丙烷+异丙醇混合液试柱时，内标出的峰的时间在11分钟，峰比较宽。而环氧丙烷和异丙醇的峰刚好分离。如果升温或加大载气流量，我怕这两个峰分离不好。有人建议用程序升温，异丙醇沸点为82.5度，环氧丙烷的沸点为35摄式度，内标的沸点为55.3摄式度。如果用程序升温的方法，该如何设置呢？沸点没有大于100摄氏度能用程 序升温吗？
希望大家帮忙，谢谢
色谱条件吧，柱温是140度，进样口温度高5度，检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右，环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来，峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。

原文由 llsiliang 发表:
嘿嘿…非常感谢大家的建义。
初始温度设为40度，峰形倒是比较好，前面两个峰分离效果好，只是这个时间太长了。
初始温度设为120度，峰形虽好，但是前面两个峰分离得不太好。
最后，我是采用初始温度100度，然后5度/分钟上升到120度，再以10度/分钟上升到160度。效果折中了。
前两个峰分离得比较开，且内标峰形较好，时间也不用那么长了。
再次谢谢大家的帮助。
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2007/10/14 22:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的色谱条件和色谱图传上来，并标明每个峰是什么物质，看看大家给你做一下分析条件的调整。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/10/15 9:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40度保持2nim，升温速率5℃/min，升温至150度保持5min
试下这个程序
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llsiliang
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2007/10/15 10:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不好意思，色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧，柱温是140度，进样口温度高5度，检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右，环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来，峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗？
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Last edit by lianlxh
llsiliang
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2007/10/15 10:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼上两位的指教和帮助。我试试先
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/10/15 11:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llsiliang 发表:

不好意思，色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧，柱温是140度，进样口温度高5度，检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右，环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来，峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗？


对于沸点温度不同的最好使用程序升温的方式
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茅茅
mhq111111
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2007/10/15 12:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llsiliang 发表:

不好意思，色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧，柱温是140度，进样口温度高5度，检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右，环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来，峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗？


用毛细管柱分析，140度的柱温太高了。多数是40度起步，保留数分钟，然后程序升温。填充柱没用过。
另，这两个成分用毛细柱做肯定分离很好。
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Last edit by mhq111111
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2007/10/15 13:05:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llsiliang 发表:

不好意思，色谱图没拷下来。我说一下色谱条件吧，柱温是140度，进样口温度高5度，检测器温度高10度。载气流速50ml/min。异丙醇出峰时间是3分钟左右，环氧丙烷的出峰时间是4分多。这两个峰刚好分离开来，峰形尖且对称。而内标的出峰时间在11分钟。这样描述清晰吗？

色谱开始温度设为120度，保持2分钟，以5度/分钟速率升温，到170度保持到分析结束，这个条件下，你试一试，如果峰形不好，你再发帖子，大家一起讨论
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mr_tian
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2007/10/15 13:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
40度保持2nim，升温速率5℃/min，升温至150度保持5min
试下这个程序

建议不错，不过分析时间延长了，可以在做样过程中适当改变，以减少分析时间
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llsiliang
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2007/10/15 20:47:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常非常感谢大家的帮忙，我明天试试大家的建议。峰形好的话知会大家一声。先行谢过了。
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llsiliang
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2007/10/17 8:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嘿嘿…非常感谢大家的建义。
初始温度设为40度，峰形倒是比较好，前面两个峰分离效果好，只是这个时间太长了。
初始温度设为120度，峰形虽好，但是前面两个峰分离得不太好。
最后，我是采用初始温度100度，然后5度/分钟上升到120度，再以10度/分钟上升到160度。效果折中了。
前两个峰分离得比较开，且内标峰形较好，时间也不用那么长了。
再次谢谢大家的帮助。
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