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主题：【求助】匪夷所思--CTC做顶空的一次奇幻结果

浏览0 回复9 电梯直达
iamyangdoctor
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发表于：2013/05/21 16:22:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CTC进样条件
sample volume：1.0mL
平衡：105℃，45min
250rpm，agitator on 5s，off 2s
syringe temp 115℃
fill speed：200微升/秒
pullup del：6.0s
inj。speed。500微升每秒
pre inj delay：3 s
post inj delay：500ms
syr flushing：6 min
gc runtime：66min
agilent id2mm 直通衬管


下面给出数据结果，大家帮我分析下问题出哪儿了？

CTC，气密针顶空进样
组分甲醇丙酮异丙醇四氢呋喃甲苯
134.7415.5291.6155.31425
273.8829.9612288.61425.5
325.8305.6194.1114.51007
432.3423.4281.2162.81501.8
537.8446.9323.7165.81427.8
628429.5262.8167.31446.2
平均值38.73333333475.1333333327.5666667175.71666671372.216667
RSD%45.7586348938.0838629144.5268993233.4201433913.21279566
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2013/5/21 19:16:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是连续的单独的6次结果吗？
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iamyangdoctor
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2013/5/22 8:27:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这是连续的单独的6次结果吗？


连续六个瓶。我是有一定基础的，做顶空分析两年了。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/5/22 10:02:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个有点怪异啊，除了甲苯，其他的都达到2倍了
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iamyangdoctor
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2013/5/22 13:20:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
你这个有点怪异啊，除了甲苯，其他的都达到2倍了


当真是匪夷所思，那一瓶换个新盖，重新来过，水溶性组分峰面积都正常了。
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气相一只虎
v2664460
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2013/5/23 6:45:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是气密性的问题。这个稳定性不是很好，我们CTC做的RSD小于3%。
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iamyangdoctor
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2013/5/23 8:22:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 气相一只虎(v2664460) 发表:
感觉是气密性的问题。这个稳定性不是很好，我们CTC做的RSD小于3%。


可以提供方法参数吗？我想学习下。
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安平
byron1111
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2013/5/26 8:41:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最好首先确认GC部分是正常的，重复性良好。

    然后考虑顶空部分。
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2013/5/26 8:42:46 Last edit by byron1111
aune001
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2013/6/5 15:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么顶空进样器和GC呢？
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guohua
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2013/6/23 16:35:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是每次做标样都会有这样的偏差还是只有这一次呢，如果只有这一次那太正常了。
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