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主题：【讨论】请教FID不点火时，硅烷化试剂或硅烷化衍生物从柱子流出时对喷嘴有什么影响？

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symmacros

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发表于：2010/02/09 21:08:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般硅烷化衍生物或未反应完的硅烷化试剂在FID中烧结形成SiO2，对喷嘴会造成堵塞等损害。哪么FID不点火时，硅烷化试剂或硅烷化衍生物从柱子流出时对喷嘴有什么影响？大家可能要问，FID不点火就无信号而无用，这里同时安装有别的检测器测定硅烷化衍生物，不想把FID的进口断开。谢谢。

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2010/2/9 21:22:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果温度不高，应该问题不大。

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symmacros

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2010/2/9 22:39:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
如果温度不高，应该问题不大。

谢谢。准备检测器的温度比柱子高一点，约270度，不知怎样？

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安平

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2010/2/10 13:35:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该可以，不点火

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棋笼千割

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2010/2/10 13:39:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不点火没有事，检测器比柱子最高温度高30度就行

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阿宝

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2010/2/10 14:40:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

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symmacros

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2010/2/10 15:00:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

多谢提醒分流口堵塞，以前还没有考虑到这一点。

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阿宝

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2010/2/10 18:16:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

多谢提醒分流口堵塞，以前还没有考虑到这一点。

有一次我连续进了几针硅烷化试剂，每次进样量都比较大，2uL左右吧，结果马上分流就堵了，当时费了九牛二虎之力才弄开。教训啊！

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sanan

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2010/2/10 22:20:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

多谢提醒分流口堵塞，以前还没有考虑到这一点。

有一次我连续进了几针硅烷化试剂，每次进样量都比较大，2uL左右吧，结果马上分流就堵了，当时费了九牛二虎之力才弄开。教训啊！

过量的硅烷化试剂会导致FID的灵敏度降低，因为会有二氧化硅吸附在FID的收集极使接受的离子流降低。

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2010/2/11 8:53:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sanan(sanan) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

多谢提醒分流口堵塞，以前还没有考虑到这一点。

有一次我连续进了几针硅烷化试剂，每次进样量都比较大，2uL左右吧，结果马上分流就堵了，当时费了九牛二虎之力才弄开。教训啊！

过量的硅烷化试剂会导致FID的灵敏度降低，因为会有二氧化硅吸附在FID的收集极使接受的离子流降低。

请教一下，在不燃烧的情况下，有没有SiO2形成？或者SiO2在什么情况下都可以形成？

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