有关色谱柱的老化--
气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步,老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。
通常在老化色谱柱时没有必要把柱尾与检测器断开,其实断开柱与检测器的做法并不妥当,因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内,于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内,载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱,此其一;其二,如果用氢气作载气,把氢气流入柱箱内(老化时柱箱是加热的)是极其危险的事。实际上,把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器;然而,您只要把检测器温度提高到比柱温高20 - 30度,载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上,这样也就不会污染检测器。
在柱进行老化时,载气的流速通常应该比正常使用要小些,例如一根2m长、内径为3mm的柱在老化时大约有13-15ml/min载气流速就可以了,而且在老化时绝不要给进样器升温,否则就会使柱顶端的固定相上的固定液出现流失。
柱的老化要视其固定相上的固定液的性质和种类。
对于有固定分子式的固定液来说,比如邻苯二甲酸二壬酯这样的固定相,在老化时只要把柱箱温度升到比您要使用的柱温高20-30度即可,或者把柱温升到比最高使用温度低约10 - 20度下老化,时间可以定为4小时。
对于聚合物固定液配制的固定相,因为其聚合物中往往含有低聚物,为了把这些低聚物和聚合时所用的溶剂和聚合单体去掉,老化时应该先在较低的柱温下进行,然后阶段式的提温,最后在高温下老化一段时间。比如您的固定相是SE-30,您可以先把柱温升到100度,然后在4小时后升到140度,以后每2小时升40度,直到升到340度时在那里停留4小时,最后降温,再升温到您想要的柱温下即可工作。所以要这样做就是为了彻底除去低聚物,以延长您的柱的寿命和分离效率。
如果您的柱原来是使用过的,您现在又要重新起用它,这时您应该按以前的老化方法重新来一遍,因为天知道它在存放期间是不是吸收了空气中的什么东西,只有老化它才是保险的。