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主题：【求助】DDT峰测不出来

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hunkfly

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发表于：2007/10/16 13:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手，我现在在用HP－5的柱子来测666和DDTs，现在混标中DDT峰总是没有，很是困惑，希望做过这方面的高手能帮帮忙，各种参数如下：
进样口：250度检测器：320度，流速：1.5ml/min 分流比：10：1
程序升温：80度保持1min，30度/min升到150度，保持1min，再以3度/min升到230度，保持1min，再以20度/min升到250度，保持10min
我是用的50ug/L的浓度去测的，不过总是测不出来DDT，用浓度较高的DDT单标试了一下，反而ddd的峰很大，ddt峰很小，大家看这是怎么回事啊，急切的盼望高手们的帮助，谢谢！

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2007/10/16 18:20:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在进样口分解了吧，看看DDE的峰是不是大了，

原文由 hunkfly 发表:
各位高手，我现在在用HP－5的柱子来测666和DDTs，现在混标中DDT峰总是没有，很是困惑，希望做过这方面的高手能帮帮忙，各种参数如下：
进样口：250度检测器：320度，流速：1.5ml/min 分流比：10：1
程序升温：80度保持1min，30度/min升到150度，保持1min，再以3度/min升到230度，保持1min，再以20度/min升到250度，保持10min
我是用的50ug/L的浓度去测的，不过总是测不出来DDT，用浓度较高的DDT单标试了一下，反而ddd的峰很大，ddt峰很小，大家看这是怎么回事啊，急切的盼望高手们的帮助，谢谢！

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2007/10/16 18:34:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baeyer 发表:
在进样口分解了吧，看看DDE的峰是不是大了，

混标中DDE的峰和DDD峰差不多，DDT测不出来，单标中只是DDD的峰很大，DDE的峰和DDT峰差不多小，是不是进样口的内衬管和衬垫被污染了，请高手指点一下，谢谢！

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2007/10/17 10:23:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那你把inlet换换，清洗一下再进样试试

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sjw428

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2007/10/17 10:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到过这样的情况，把进样隔垫换了，衬管用丙酮，正己烷清洗一下，柱两端各切5cm，试一试。

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realtiger

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2007/10/17 21:06:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先确认你的标准名称以及浓度没有问题
ddt应该有六个异构体
另外，确信没有峰重合的可能出现
建议更换一下柱子看看

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2007/10/17 21:08:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外你的标准浓度太低，可以用0.1ppm的试试
建议不要用分流模式进样

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jielizhu2007

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2007/10/20 10:51:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好，我们做有机氯时也用的是HP-5的柱子，进0.02ug/mL的标样，DDT能够扎出来，不过我们只做了四种DDT，仪器条件是初始温度70，保持1分钟，以20的速率升温，终了温度250，保持10分钟，进样口230，监测器300，不分流进样，氮气1，尾吹29，可以做出p,p'-dde,p,p'-ddd,o,p'-ddt,p,p'-ddt.不过有时进样隔垫很容易污染，要注意哦！希望能够对你有所帮助。

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