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主题：【原创】急！关于紫外法测试硝酸盐氮的问题！大家帮忙啊！

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tongtongcat

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发表于：2007/10/23 19:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，最近我一直在用紫外分光光度法测试硝酸盐氮，可是最近几天测试值非常不正常，时而很高，时而又降低，可我测试的样品不大可能那样，如果那样的话根本就没法解释我的实验。仔细分析，难道是氨基磺酸的问题？按照标准是0.8%的浓度，可是我的样品亚硝根浓度较高，所以我就用的是8%的氨基磺酸，不知道这个是否有影响，另外标准方法也没讲关于加样后的测试时间范围，所以我有时是加完样不久就测试，有时又隔得比较久再去测试，难道这个有影响吗？
请问用此法测试硝酸盐氮的朋友，你们有遇到过类似的问题吗？请将宝贵经验在此讲讲吧，不甚感激，谢谢谢谢！眼看都要毕业了，文章一篇没发，连测试都不正常，真是郁闷啊！

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2007/10/23 21:49:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紫外分光光度法测硝酸盐氮，对实验的要求还是蛮高的，当然实验环境同样有很大的影响。你如果怀疑你的实验有问题，你可以尝试以下方法：
首先，你在做样品前把标准曲线做好，要求是R²>0.9999，这样的话是验证你实验能否成功的第一步。
其次，你实验中尽量保持实验环境的一致性，也就是说温度和湿度最好没有太大变化，这个可以在做了一些样品后进行加标实验测回收率检验。
对于你说的改了里面加氨基磺酸的量，我认为不合理，如果你觉得你的样品浓度比较高的话，你可以进行样品的稀释，然后再按照标准测，因为每一个标准实验方法都有测定的上限和下限，还有就是你一旦测样浓度高了以后，你实验中前一个样品会对后面的样品测定带来很大的误差；还有你怎么判断里面的亚硝酸氮浓度很高呢？高到什么程度呢？所以你最好在能保证你的标准曲线做到达到要求，加标实验也没有问题的情况下你才可以进行测样，然后测样过程中再针对各个样品出现的情况进行认真分析！

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2007/10/24 22:00:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aiyongping 发表:
紫外分光光度法测硝酸盐氮，对实验的要求还是蛮高的，当然实验环境同样有很大的影响。你如果怀疑你的实验有问题，你可以尝试以下方法：
首先，你在做样品前把标准曲线做好，要求是R²>0.9999，这样的话是验证你实验能否成功的第一步。
其次，你实验中尽量保持实验环境的一致性，也就是说温度和湿度最好没有太大变化，这个可以在做了一些样品后进行加标实验测回收率检验。
对于你说的改了里面加氨基磺酸的量，我认为不合理，如果你觉得你的样品浓度比较高的话，你可以进行样品的稀释，然后再按照标准测，因为每一个标准实验方法都有测定的上限和下限，还有就是你一旦测样浓度高了以后，你实验中前一个样品会对后面的样品测定带来很大的误差；还有你怎么判断里面的亚硝酸氮浓度很高呢？高到什么程度呢？所以你最好在能保证你的标准曲线做到达到要求，加标实验也没有问题的情况下你才可以进行测样，然后测样过程中再针对各个样品出现的情况进行认真分析！

非常感谢你如此详细的回复！由于我做实验用的是模拟废水，所以亚硝氮浓度一般都在50毫克/升以上，而硝酸氮浓度在20以下，如果稀释得太多，那么硝酸氮就没法测试了。那天测试值猛增一倍后，这两天就降低了，真是奇怪！而且头段时间在275纳米有0.02--0.05左右的吸收，而今天也没有了。真是没法解释啊。275纳米不是排除有机物的影响吗，可我用的水是没有添加有机物的啊。哎，只有继续观察了。
再次谢谢你的回复！：）

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梦想飞的泡泡鱼

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2007/10/26 8:54:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我本人很少做这个实验,帮不了忙.但是看回答的比较少,而你又急着写论文,帮忙顶一下,希望有关专家能看到,帮你的忙.

希望能有人解决你的问题,你也好早日写好论文.

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xinonglu

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2007/10/26 10:34:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近沒有做這個項目，最近一次好像是去年的事情了，水质中硝酸盐的测定对试剂的要求比较高，硫酸是关键。这个实际上很简单，就是比较繁琐，建议你仔细阅读GB7480-8７，上面对亚硝酸根的去处讲得很明白。

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digo

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2007/10/27 0:58:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚硝酸根的浓度太大了~我觉得你可以稀释十倍来做~
至于消除亚硝酸根的影响可以参考论文~<导数紫外分光光度法测定生活饮用水的硝酸盐氮>

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lilu1983

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2007/10/30 10:59:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题我也碰到了，也是50mg/L的亚硝氮和很低的硝氮，我用的是0.8%的氨基磺酸，但是加的多而不是1滴（根据稀释后亚硝氮的浓度决定加的量，我的亚硝氮也测），还有一点就是书上说的方法275有去除有机物的干扰，但是很多的有机物在220nm处有很高的吸收波峰，而在275处没有，不知道你的分光光度计有没有扫描过程，我拿配水试过，酒石酸钾钠和乙酸钠在220nm处都有0.8以上的吸光度而在275处很低，根本没法测定，感觉这种方法很垃圾还不如用酚二磺酸法呢，410nm处问题就少很多。

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