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主题：【求助】关于硫测定的一些问题

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czjbear
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发表于：2007/10/24 11:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们再用硫酸钡比浊法测植物体硫素含量
样品消化处理
  称取预处理后的植物样品1g，用1：4优级纯HCLO4与HNO3的混合溶液浸泡48小时，样品进行“湿法灰化”。然后，在通风橱内进行过滤，定容于25ml容量瓶。每一样品均做平行双样进行平均和比较。
1.4硫酸钡比浊法测定植物体硫素。
参考曲线绘制
  分别取0、2、4、6、8、10、12、15ml硫酸盐标准液1与2ml明胶稳定液3、5ml缓冲盐溶液2、2ml20%HCl、2ml10%BaCl2定容于25ml容量瓶中。
  用分光光度计对8个参考样吸光度进行分析绘制参考曲线。
1.4.2 试验测定全硫率
  将消解的苔藓样品与2ml明胶稳定液3、5ml缓冲盐溶液2、2ml20%HCl、2ml10%BaCl2定容于25ml容量瓶中。
  用分光光度计对样品吸光度进行分析并代入参考曲线计算出植物体全硫率。

但是实验结果不稳定,双样出现了较大的偏差,求教是否是试验设计出现了问题,或者是否有更好的稳定剂,或者分析方法.谢谢
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2007/10/24 22:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用1：4优级纯HCLO4与HNO3的混合溶液浸泡48小时,加热吗?建议你稍微加热一下或用微波消解,这样有机物质全部被消解
你做谱图扫描了吗?知道最大吸收波长吗?
建议你在最大吸收波长处测定
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