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气相色谱（GC）

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主题：〖有奖讨论〗谈谈你对气相了解多少？【本月话题——第四期】

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baily_lxj

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2007/11/20 21:37:00 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在用的是Agilent6890N,自认为对工作站操作还是比较熟悉。我现在只用过两种检测器ECD和FID，FID到自己拆过几次了，并且也对喷嘴进行清洗过。当出现把ECD温度降下后，基线反而升高的问题，我现在都能自己处理了。我现在遇到的问题是有机两种物质分不开，我调整了柱箱升温程序，调整了柱流量都不能解决，我认为是不是应该换色谱柱，但是就是在选择色谱柱上该怎样去选择，因为我们是一个小实验室，不可能买很多色谱柱来试。希望各位高手指点指点。谢谢！

批注：不知道你分析的样品是什么物质？说下你的样品，以及你分析的条件。——by：疯子哥

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gase001

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2007/11/21 20:32:00 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做GC也有两年多了,从刚开始大学毕业的理论到工厂的实际操作,在药厂里现在重要做仪器分析,所以在GC和HPLC用的比较多.目前用的是岛津GC-14C,检测器是FID.对结构还是比较清楚,象汽化系统、进样系统、控温系统等还是有一点了解.至于遇到的故障,在平时也是比较多.小的问题大多是我们要自己来解决,如在检测的过程中没有峰出现、色谱峰的拖尾问题等等.其实在说明书上或者其它地方都还是能找到解决的办法.在新产品或成品、中间体的方法验证上有一定的难度,遇到的问题也就比较多,我目前也在跟专家在学习当中,现在也就知道点皮毛.象我们产品如果是国外的客户可能需要我们产品的有机溶剂残留的数据.希望楼主多多主办在GC或者HPLC的技术上的交流.多提供些已经整理好的资料学习.

批注：在GC版已经整理了不少的资料，也许对你有帮助，希望你多多的参与。2年的磨练让你对色谱了解不少，不知道你的没峰出现以及拖尾情况是怎么解决的？——by：疯子哥

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hzq1978

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2007/11/21 22:36:00 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来大家对气相了解的很多啊！佩服1

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mengbo0124

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2007/11/23 8:20:00 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自我感觉还可以，我学的就是这个专业，又有5年的工作经验，当然现在有两年没碰这东西了
感觉干这行不累，比较清闲，但没什么发展。郁闷

批注：其实要是搞研究的还有发展前途的，譬如与MS的连用等——by：疯子哥

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fawmsn

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2007/11/23 16:03:00 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主能组织这个话题

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dickwang2008

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2007/11/23 16:24:00 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对GC了解一点，主要是来学习的！记得在研究生面试的时候，老师提问我的就是气相色谱常用的固定相是什么？现在已经知道一些了，如OV－17、OV－18，OV－101等等，其他的就待疯子哥补充了

批注：GC的固定相很多，常用的譬如：聚硅氧烷 /聚乙二醇/苯乙烯衍生物/氧化铝/分子筛/阿皮松（真空润滑脂）/聚乙二醇硬脂酸酯/甲基硅油（甲基硅氧烷）/双甘油等等。PS：你是做溶剂残留这个方面研究的？——by：疯子哥

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whcj668

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2007/11/27 22:46:00 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做气相应该说有十年的历史了,以前用的老仪器,要量峰高,因此,为了追求峰出得好,经常要微调载气氢气空气流量.而现在的仪器好用多了,基本不用太想事,只要试好机,重复到同样的条件很容易.以前用填充柱用得多,洗柱子填柱子老化柱子,整个觉得很麻烦.现在买个毛细管柱,只要仪器性能可靠,工作起来省事多了,效率又高.不过毛细管柱也骄气,经不起恶劣样品的摧残,时不时的出点小问题,还好,基本上能凭经验解决问题.因此,可以说对气相色谱的结构及操作维护比较熟悉.

批注：10年的经历与经验让你对GC的结构和操作了解的更深刻，对柱子的填充老化应该也是得心应手。不过，不知道你是如何对待你的未知样品的？譬如有个新样品，只知道其中的主要成分以及杂质，如何处理样品？如何建立分析方法？疯子想你应该也有这个方面的经验，能否与我们大家一起分享下？——by：疯子哥

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ddwu

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2007/11/29 0:51:25 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实也不知道自己是不是了解，如果说原理的话可能真的不是特别的能用专业术语说清楚，接触GC是在毕业后，之前可以说只会化学分析，连GC的样子也不知道。
接触GC两年左右，现在基本可以解决的问题是，根据出峰情况，基线的情况可以了解仪器问题的所在，查找原因，基本可以解决问题。对于检测器有基本了解，但是比较熟悉的是FID,了解清洗方法，我用的是比较差的国产仪器，稳定性还是比较差的，经常出问题，也培养了我解决问题的能力，公司的老师说，仪器原理都是一样的，除了主板外的其他东西基本都让我拆过，了解过，但是具体问题如何解决还要逐个的说...很难一起说掉
对新色谱柱的调试比较熟悉，调整峰形，灵敏度，时间等等，但是还是不会根据样品的需要选择柱子，特别是柱子的填料，有时候知道原因，但是不知道选什么好。（只了解少数的参数选择柱子的方法，环境方面的分得很细，我接触的也比较少。）
有帮新试验室仪器调试仪器，制定简单方法的经验。
其他的话也不知道要说什么了，问到的话才会想起来，空说比较难。
这块要学的还有很多很多呀！

批注：经过你这样的讲述，了解到你对GC已经掌握了基本的结构框架，对应用也是能得心应手，能否将你譬如——清洗检测器的具体操作谈谈，又如可以简单说说不同样品选择的柱子的情况——by：疯子哥

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