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气相色谱（GC）

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主题：〖有奖讨论〗谈谈你对气相了解多少？【本月话题——第四期】

浏览0 回复96 电梯直达

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letogo

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2007/11/29 12:57:10 72楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是顶空气相，直接分析样品，在高温下，加入1-3滴样品，分析
大家有知道用顶空做树脂残留的好方法么？

批注：能否将你的操作方法说清楚些，以及你要分析的物质的性质也说下？——by：疯子哥

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浪花一朵

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2007/11/29 15:14:37 73楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是上海科创GC900FID检测器.这种仪器经常出的问题一般是载气柱前压减少或降为０．出现这个问题一般是漏气．漏气的地方有：进样口隔热垫、柱接口、分流出口等。最常见一般是进样口隔热垫漏气需要换了。有次分流出口漏气，我们找了半天才找到问题在哪。有时一个小问题能让你大费脑筋。不过最能长知识了。

批注：正确，只有通过实际的操作才能使你的知识更丰富。找到原因所在更是不简单的事情。——by疯子哥

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浪花一朵

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2007/11/29 15:26:01 74楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1997wf 发表:
原文由 fenger84422 发表:
我用的最多的是FID,仪器和原理都知道，小故障也自己修，NPD也用过，不过很少，主要测过亚硝胺的含量
正在积极的学习中

批注：其实我们在实践中学习，能获得更多的意想不到的知识。不知道能否把你检测的亚硝胺的经验和方法与大家分享下——：by疯子哥

我们有时也测亚硝胺希望能切磋一下.

批注：能否将你们分析此物质的分析方法或者条件介绍下？——by：疯子哥

行！我上传试试。

亚硝胺的测定

批注：谢谢资料共享——by疯子哥

附件：

亚硝胺的测定

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rxp321

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2007/11/29 15:34:34 75楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚接触GS,遇到很多问题，比如不知为什么检测百菌清标样时峰形总是不好，总拖尾尝试了很多方法都不好。还遇到过仪器没有信号了，把机器重新启动一下就好了。

批注：峰形不好可能是你的条件没设置好或者你的柱子选择而导致其拖尾的。信号不好重起仪器那可能是仪器的输出信号出现问题所引起的——by：疯子哥

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郁金香

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2007/11/29 17:06:30 76楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我对气相有一定的了解。能熟练应用气相色谱仪，能独立分析，并建立新样品的分析方法。针对分针方法的建立，本人说点自己的意见：针对不同的样品，在建立新的气相方法时，主要应该从以下几方面进行调整：1、选择合适的柱子和柱温；2、选择合适的检测器和检测器温度；3、进样口温度；4、柱前压；5、分流比。

批注：对新样品的分析，先根据其样品的性质以及杂质的情况来选择仪器的条件——疯子哥

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wei_wei_1983

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2007/11/29 19:35:10 77楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是新手，出峰怪异了就清洗衬管……在此好好学习

批注：峰不正常不光是寸管的问题还有可能是柱子检测器等的问题——疯子哥

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ElderYu

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2007/11/29 19:51:16 78楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在处于实习阶段，之后可能接触，希望大家多多支持啊

批注：把握基础知识为以后的操作打好基础——疯子哥

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ykfx0

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2007/11/29 19:58:01 79楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近几天做三甲基氰硅烷产品,用的是毛细管柱,FID检测.有时候把样品打进去不出峰,只要把尾吹松以下通通气再装上,就出峰了.可停几小时不做样再进针它又不出峰了.又要拆尾吹...如此反复搞了几天了.好烦哦!

批注：是不是该物质易分解导致不出峰的？——疯子哥

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snakeliuyan

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2007/11/29 21:46:01 80楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不太了解，你说的是哪一个?

批注：你想
了解什么问题？——疯子哥

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cqhxq123456

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2007/11/29 21:48:02 81楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前是做液相的,大半年前公司买了一台气相色谱仪,于是我又被安排来做这东西。不过我觉得气相做起来也蛮有意思的，并且总的来说与液相相比，故障时候较少。但最近，我却遇到了一个不好解决的问题。希望能得到各位老师的指导，先谢过了。
问题如下：
我做的样品主要成分有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯四种溶剂，使用仪器仪器是岛津GC-2014、DANI HSS 86.50 顶空进样器，柱子是岛津RTX-1701毛细管色谱柱，进样口温度200摄氏度，检测器（FID）温度250摄氏度，柱箱温度采用程序升温，50摄取氏度保持7分钟，然后以30摄氏度每分钟速率升至150摄氏度。载气氮气，氢气与空气比例为45：55。之前做样一直正常，对照的重复性良好。前不久开始发现对照重现性变差，突然一个峰增加很多，有相要相差一个数量级。换了衬管和隔垫，仍然有这个问题。后来发现走基线时，大概相隔十三分钟左右就出现一个馒头峰，中间一段斜率可达到一千二左右，但馒头峰处就有四五千了。FLOW项下各参数与设置值一致，怀疑是少量的漏气，紧了各个接头，观察斜率，时而高时而低，怀疑是空气不纯。因为我用的是空压机压缩的空气，空压机不是无油的，过滤用的分子筛用的时间有些长了。今天上午走基线时，又发现了以前的情况。基线图谱见附图。

批注：可能是你的温度低导致的，建议你的柱子的最终温度升到200度试下——疯子哥

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