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液相色谱（LC）

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主题：【求助】有关岛津基线飘的问题

浏览0 回复4 电梯直达

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发表于：2007/11/08 09:53:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是个做液相没多久的新人属于摸石头过桥的人
最近忙的要死问题也是出现的很多情大家多多指教

首先说一下偶这个系统的各个组成：
双泵 LC-10AT LC-10AD
脱气装置DGV-14A
自动进样器SIL-10AD
检测器SPD-20A 因为我们之前的那个光路老化了所以换成20A的了
这个玩意据说就是类似于20后面的那个U盘：SCL-10A

之前压力不稳偏高会报警后来发现是进样针的部分堵住了后来冲了一下好多了也用纯的甲醇将系统洗过一遍了后来就好了正常了几天之后基线开始飘而且同样的样品做二针都会飘得不一样飘得很离谱的那种但是压力啥的都满正常的怎么半呢

偶的流动相是A：水：四氢呋喃＝9：1 B 乙腈：四氢呋喃＝9：1
做的样品说实在的偶也不是很清楚，因为研发定的都是代号，汗，条件也是别人定的，柱子是迪马的C18

现在偶还是在用甲醇冲系统

大家还能帮偶想想别的办法啊？

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2007/11/8 11:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱接头可能有点儿漏.还有柱温控制好一点.流动相使用前过滤.因为THF是个易氧化的咚咚

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hfang2005

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2007/11/8 16:15:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.你的硬件配置有点怪啊.用两个不一样的泵做二元高压洗脱有些不妥,因为LC-10AT是双柱塞100uL串联泵,而LC-10AD是双柱塞10uL并联泵,有些不匹配啊.如果是第一次做这样的样品,出现这样的问题,那么可能就是原因所在啊.
2.如果以前做是好的,现在出现这样的问题,我怀疑是某个泵的单向阀有问题.可以这样来检查:分别用一个泵以同样的流量走同样的溶剂,看是否得到差不多一致的压力.如果相差悬殊,压力小的那个泵的单向阀肯定有问题,超声清洗可能不行,但可一试.最好换新的.THF是腐蚀性较强的溶剂,不能留在HPLC系统里过夜,每次做完样都要把THF清洗出来.否则最容易出问题的就是单向阀.你说压力没有问题,有些不可靠. 压力的漂移有时看不出来,除非你monitor整个分析过程压力值曲线.本人遇到过这样的问题.

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