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主题：【求助】有做偶氮前处理的来讨论一下（不做的也来看看）

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东方逸
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发表于：2007/11/07 22:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理的最后一步是将萃取液用氮气吹干之后，用2ml的叔丁基甲醚定容。
2ml太小了怎么定容啊？
用2ml的容量瓶当然也可以，但是视觉误差也是有的，而且要把最后干燥的物质转移倒容量瓶也是很困难。
如果直接往干燥的物质加入2ml的溶剂，这样是最省事的，但是溶剂无法把所有的干燥的物质都溶解（做氮吹或旋蒸的都知道，最后干燥的东西都会黏附在瓶壁上）。

真是很头疼。
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2007/11/15 16:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，我直接加的2ml甲醇，你用的叔丁基醚是在哪里买的啊，分析纯吗？
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2007/11/17 13:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥,MTBE在过柱子后用不着加了吧!~
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luoxiandong
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2007/11/17 13:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的做法是：旋蒸至约5mL，转移至刻度试管，氮吹至2mL，旋蒸到干不好吧？偶氮会挥发走掉
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东方逸
uhlan
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2007/11/17 14:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇定容是官方的方法，但是有时我不得不用叔丁基甲醚来定容。我用的叔丁基甲醚是色谱纯的。如果哪里有卖分析纯的也通知在下一声。
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东方逸
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2007/11/17 14:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会。回收率可以满足要求。
而且氮吹到2ml的技术要求也有点高，总不能一直在那里看着。

还有，我最后浓缩到后面的时候常常会浑浊，怎么办，该怎么做。方法是说要重做，可是重做也还是老样子。
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luoxiandong
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2007/11/19 21:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做24种吗？
24种有的回收不好做吧？
黏在瓶壁的一般用超声波震下来
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sherrysherry
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2007/11/29 13:44:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上GC/MS用叔丁基甲醚定容就可以，上HPLC要吹干用甲醇定容
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phobe
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2007/12/11 9:28:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在有一款仪器可以直接浓缩并吹干,不是氮吹仪,综合了旋转蒸发仪跟氮吹仪的功用,叫多样品平行蒸发仪/定量浓缩仪,是瑞士BUCHI的,一次性可做6/12/24/48/96个样可选,并且仪器可配一个回流的装置,样品干了也不会粘在试管壁上,可以了解一下
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zp911685
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2012/4/23 21:29:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做偶氮前处理，回收率经常达不到要求，我加标液直接过硅藻土柱，回收率也达不到EN标准要求，跪求解释。。。。。。。。。。。。
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spesh
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2012/4/26 16:54:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一款仪器可以直接浓缩定容的，也不会粘管壁，无需洗涤瓶壁的，对你的工作大有帮助。可以了解下，说多了有广告嫌疑。
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