【讨论】请教裂解气质定量方法

dovekaoyan

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2008/4/8 9:56:32 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ada9407132 发表:
实在不行，可以考虑用归一化法定量。裂解的进样量重复性太差了。

能不能说详细点儿，我现在也想用MS定量。质谱出来的有一个很明显的峰，能否根据这个峰定量？

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dovekaoyan

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2008/4/8 9:59:24 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forsnowman 发表:
最近尝试用裂解气相质谱（6890+5975+frontier微炉裂解器）做定量分析，同台设备感觉面积重现效果非常差。观察谱图后，有一个问题不太理解，故向大家请教。
同样量的标样做几次平行分析，发现裂解出峰数目一样多，各峰保留时间一样，检索物质一样，但是各峰面积相差甚大（甚至相差50%）。
由峰数目、保留时间和检索结果一样应该能判定裂解历程是相同的，但是为什么峰面积会差这么多呢？
大家帮我分析分析是什么环节出的问题啊？问题出在人？还是出在仪器？或者是方法本身？
非常的感谢！

你是选质谱图上的峰还是总离子流上的峰来定量啊？

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silltion

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2008/4/23 16:13:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是因为frontier的管式炉样品管非常容易被污染，而且重现性比较差，因此会出现峰面积波动很大的情况。如果要是做定量最好用居里点式裂解仪，目前日韩等都是用居里点式的裂解仪。美国主要用CDS的，欧洲居里点和CDS的一半一半但也很少用管式炉的

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forsnowman

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2008/4/23 21:27:54 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是用总离子色谱图

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forsnowman

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2008/4/23 21:29:54 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 silltion 发表:
主要是因为frontier的管式炉样品管非常容易被污染，而且重现性比较差，因此会出现峰面积波动很大的情况。如果要是做定量最好用居里点式裂解仪，目前日韩等都是用居里点式的裂解仪。美国主要用CDS的，欧洲居里点和CDS的一半一半但也很少用管式炉的

的确是这样，我后来发现每做完一次样品，就需要维持高温烘一次柱子，不然会对下一次实验有影响

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wugenlangzi

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2008/4/28 10:24:29 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好这位朋友，看到你帖子，我特意请教我单位刘工，他从事裂解生产研究多年，提出了两点经验以供大家参考。首先，由于固体样品的裂解产物十分复杂，色谱载气流速、分流比等因素影响二次反应程度，而使结果大不相同。其次，6890等国外色谱在进样口往往填充石英棉，这将使高沸点产物严重吸附，且越来越严重，将其去掉，效果立竿见影。当然，进样量要尽量少，以防污染。我们现在也生产裂解，性价比很高，有兴趣的朋友可以联系我。

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