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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相废液怪现象碰到过麽

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zhangdp
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发表于：2007/11/13 16:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相废液变成是浅黄色的了，水相被盐酸污染，ph值是5左右，柱子是c18的，100％纯甲醇，或乙睛的废液是无色的，后来换成纯水相,流速：0。3ml/min走的话，废液出来浅黄色了，再换回纯甲醇，柱压大了好多。不知道柱子是不是废了？sunfire的c18填料好像是白色的吧？不知道黄色哪来的
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hmzhou83
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2007/11/13 16:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是里面的脏东东被清洗了，你再重新再生一下柱子。水－已腈－氯仿－已腈。。。。再看看
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Easy-Boy
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2007/11/13 17:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是杂质被冲洗下来了。尽量冲洗干净。
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zhangdp
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2007/11/14 8:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走100％乙睛，柱压比以前大了5倍，原来0.3ml/min，30度下，柱压200psi，昨天1000多，昨天把柱子倒装了冲乙睛一夜，0.15ml/min，现在0.3ml/min是320左右。不知道正了后会是多少。楼上说水－乙睛－氯仿－乙睛，有流速和时间的设定值麽？氯仿起了什么作用？谢谢
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zhangdp
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2007/11/14 15:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶，通报最新情况
现在85％水和15％乙睛，0.15ml/min，开始压力为300psi左右，上午10点开始的，走到现在，压力上升到1000psi了，废液还是浅黄色，但没有昨天的深了，现在担心东西还没充出来柱压就到极限了
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igudukyve
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2007/11/14 16:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象我还没有碰到过,可能是柱子上的杂质被洗下来了,也可能是乙腈纯度达不到要求!待到柱子报废了,拆开柱头看看填料的颜色!
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zhangdp
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2007/11/14 16:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子填料是白色的，问过工程师了，现在柱压下来了，^_^，600多，过会再看看
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zhangdp
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2007/11/15 10:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天600是假的，水相变成有机相在冲，怪不得小了，昨天临走要切回水相了，今天看压力波动非常大，600－1200，废液好像看不出黄色了
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lcmass
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2007/11/15 11:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
废液的颜色还没留意过，直接接在废液瓶里看不到，看来在柱压有不稳时得去观察下废液得颜色
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zhangdp
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2007/11/15 17:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下午把水相流速调到0.6走了一个小时，出来废液无色了，但是压力波动太大了，上下1000psi，因为连续开机了3天了，现在歇会
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xiaomity
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2007/11/15 19:48:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说句你不爱听的话,难道工程师没跟你说sunfire的柱子是见不得纯水的吗???基本是费了。
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