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主题：【求购】关于液相保留时间变化问题，急！！！

浏览0 回复5 电梯直达
ab2001
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发表于：2007/11/14 10:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.昨天用苯并芘标准品做校正曲线，每个浓度操作方法是一样的，基线平稳后进样，发现保留时间有很大变化，浓度分别为0.1ug/L，0.2ug/L，0.5ug/L，1.0ug/L，5.0ug/L，10.0ug/L所对应的保留时间分别为16.620，16.636，16.610，16.599，16.601，16.587，而且以5.0ug/L连续进样5次，其保留时间分别为16.601，16.624，16.622，16.631，16.593。请教各位高手，这是怎莫回事呀？该如何改进呀？一般保留时间在什麽范围内变化算是正常呀？
2.还有，我用标准品跑出的峰的对称因子一般为0.83左右，一般多少才好？怎麽提高呀?
    望各位高手不吝赐教！万分感激！
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2007/11/14 11:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间会有一些改变，但是你那个那么一点改变变动是正常的。。有时候仪器自身也会有些误差在里面。3％吧？？？不记得了。。
0.83还可以吧，
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深海的海豚
lqqer
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2007/11/14 11:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 观看上去楼主试验中的保留时间变化不大，计算了一下第一次的RSD为0.10%，第二次的也是0.10%，应经很小了。不同物质保留时间变化情况不同，和整个体系都有关系，你做的这个已经非常好了。安捷伦默认的保留时间一致的时间窗为5%（非RSD），由此可见，上述时间已经非常好，不需要什么改进了。
2. 对称因子是反应的一个方面，没看到相关的规定，还得具体情况具体分析，可以看一下拖尾因子是多少，药典上对拖尾因子要求是0.95~1.05之间，可以作为参考。
该帖子作者被版主 easyboy加 3积分， 2经验，加分理由：解释的非常清楚
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yongmei
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2007/11/14 12:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意二楼。 察看以下色谱只是里面的理论讲解，浓度改变， 峰形和时间都有微小变化。但是你的时间是没有问题的，很好。
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mr_tian
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2007/11/14 12:45:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朋友，已经很不错了，
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surfenliang
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2007/11/14 21:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我们RT范围是0.98--1.02！ 很好拉。样品浓度都有变化，仪器偏差，很正常啊！
2.我们S范围是0.9-1.0的！
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