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主题：【已应助】液液萃取回收率

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发表于：2019/09/16 11:06:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验取得样品，想用液相测，但是得前处理，采用液液萃取方案如下：（一直用10ml离心管）
样品2ml 加入2mL的二氯甲烷，超声提取20分钟，静置10分钟，用移液枪吸取上层水分于另外移液管中，尽量保持将水分全部吸出，可能会带出部分二氯甲烷，然后再向水相中加入2ml二氯甲烷，超声20分钟，静置10分钟，吸出水分，尽量不吸出二氯甲烷，合并两次有机相，稍微摇动一下，使两次有机相混合均匀，再向有机相中加入无水硫酸钠，至有无水硫酸钠颗粒，静置5分钟后，吸出1mL，用氮吹仪吹干至残留一小滴，再用1ml 甲醇复溶（相当于整个过程浓度稀释了2倍），用液相色谱检测，先做了回收率实验，分别设置浓度为0.1  10  50 mg/l ，设3组平行，萃取处理后检测得到峰面积*2 与标准曲线相应峰面积比值则为方法回收率。但是浓度为0.1的算出的回收率大的离谱，请问这个过程有什么问题吗？
推荐答案：小卡回复于2024/09/19
首先，在液液萃取的过程中，尽管你尽量吸出水分，但还是有可能带出部分二氯甲烷，这可能会影响到最终的浓度计算。而且在吸取上层水分的时候，要确保没有吸到太多的有机相，不然会导致回收率偏高。
另外，加入无水硫酸钠除水这个步骤，要确保无水硫酸钠的质量和用量合适，不然可能会残留一些水分，影响后续的检测。
还有，氮吹的过程中要控制好温度和气流，避免过度吹干导致目标物质损失或者挥发。同时，用甲醇复溶的时候，要确保充分混合均匀。
对于低浓度的回收率异常高，也有可能是实验过程中的误差累积导致的。比如移液的准确性、仪器的稳定性等都可能对结果产生影响。可以多做几次平行实验，检查一下实验操作的重复性。
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2024/9/19 15:31:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，在液液萃取的过程中，尽管你尽量吸出水分，但还是有可能带出部分二氯甲烷，这可能会影响到最终的浓度计算。而且在吸取上层水分的时候，要确保没有吸到太多的有机相，不然会导致回收率偏高。
另外，加入无水硫酸钠除水这个步骤，要确保无水硫酸钠的质量和用量合适，不然可能会残留一些水分，影响后续的检测。
还有，氮吹的过程中要控制好温度和气流，避免过度吹干导致目标物质损失或者挥发。同时，用甲醇复溶的时候，要确保充分混合均匀。
对于低浓度的回收率异常高，也有可能是实验过程中的误差累积导致的。比如移液的准确性、仪器的稳定性等都可能对结果产生影响。可以多做几次平行实验，检查一下实验操作的重复性。
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