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sunnyral
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发表于：2007/11/16 17:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们的样品是除草剂  PH6--9之间    大多是磺隆类  如甲磺隆/苄磺隆  大多数磺隆是酸性的    所以都要加酸    但是当他复配成粉剂时要加助剂  碳酸钙啊等等  但最终产品不是酸的    这加的这些东西对柱子有害吗    还有我分析比如60% 甲磺隆WP  我就只要考虑甲磺隆的性质  其他如我上所提到的都不要考虑吗
推荐答案：青橄榄回复于2007/11/25
磺酰脲类除草剂检测中加流动相入醋酸的作用是改变流动相的性质，是流动相具有一定酸性，缓解环酰脲除草剂的平衡发展方向，降低了分子极性，增加了此类物质在C18柱上的保留，同时使分析效果更好、峰形更加美观。
一般的C18柱可以在pH2－8中应用，加0.1％的醋酸，对色谱柱应该不会有影响。但你做的是可湿粉，进样前，一定要用0.45um滤膜过滤，否则易堵塞。多菌灵在流动相中溶解度不高，所以，加醋酸使之成盐，从而在水中溶解，因它含碱性基团，和柱子固定相中的硅羟基形成吸附，使峰形拖尾，甚至不出峰，所以在流动相中加氨水，改善峰形。象上面的朋友说的，可以选pH耐用范围宽的色谱柱，当然，已经有了一般的色谱柱，只要每次使用完后，用纯水冲洗，应该问题也不大。再说色谱柱本身就是消耗品，我们尽可能延长它的寿命，就尽职了。

补充答案：

sharkwein回复于2007/11/18


磺酰脲类除草剂检测中加流动相入醋酸的作用是改变流动相的性质，是流动相具有一定酸性，缓解环酰脲除草剂的平衡发展方向，使分子类型保持更完整，从而使分析效果更好、峰形更加美观。

多菌灵检测中要先加入醋酸溶解，然后再定容，流动相中加入氨水是不是为了平衡ph值，并且形成少量的醋酸铵离子对，帮助多菌灵洗脱。

zh1306l回复于2007/11/17

柱子受伤是肯定的，只是大小的问题，关键是尽量减少所受的伤害，可以通过柱子的选择，色谱条件的优化等来减少伤害，延长柱子的使用寿命

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2007/11/17 9:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题不大，主要还是看你分析的条件，你可以选择一根ＰＨ范围宽一点的柱子.
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zh1306l
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2007/11/17 14:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子受伤是肯定的，只是大小的问题，关键是尽量减少所受的伤害，可以通过柱子的选择，色谱条件的优化等来减少伤害，延长柱子的使用寿命
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sunnyral
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2007/11/17 15:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过我做磺隆时，一般都是加酸的  一般加0.1%的醋酸  是不是可以同时缓和对柱子的 损害？（一方面降低添加剂的 PH值  而且也符合优化磺隆的图谱 ）不知道我的 想法对吗？
那么我在分析50%多菌灵福美双时  为什么要加0.04%的 氨水呢    用的是BDS柱？
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sunnyral
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2007/11/18 10:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁来帮帮我 啊
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sharkwein
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2007/11/18 11:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunnyral 发表:
不过我做磺隆时，一般都是加酸的  一般加0.1%的醋酸  是不是可以同时缓和对柱子的 损害？（一方面降低添加剂的 PH值  而且也符合优化磺隆的图谱 ）不知道我的 想法对吗？
那么我在分析50%多菌灵福美双时  为什么要加0.04%的 氨水呢    用的是BDS柱？

磺酰脲类除草剂检测中加流动相入醋酸的作用是改变流动相的性质，是流动相具有一定酸性，缓解环酰脲除草剂的平衡发展方向，使分子类型保持更完整，从而使分析效果更好、峰形更加美观。

多菌灵检测中要先加入醋酸溶解，然后再定容，流动相中加入氨水是不是为了平衡ph值，并且形成少量的醋酸铵离子对，帮助多菌灵洗脱。
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xiaomity
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2007/11/18 13:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相应该配成酸性，再用流动相溶解样品就OK了。加根保护柱会对色谱柱好一点
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haihua811020
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2007/11/18 15:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前没有关注过此问题,学习了
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sunnyral
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2007/11/18 19:16:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不过　　加了氨水后大概ＰＨ在１０　　　你说的我不是很明白
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青橄榄
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2007/11/25 16:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺酰脲类除草剂检测中加流动相入醋酸的作用是改变流动相的性质，是流动相具有一定酸性，缓解环酰脲除草剂的平衡发展方向，降低了分子极性，增加了此类物质在C18柱上的保留，同时使分析效果更好、峰形更加美观。
一般的C18柱可以在pH2－8中应用，加0.1％的醋酸，对色谱柱应该不会有影响。但你做的是可湿粉，进样前，一定要用0.45um滤膜过滤，否则易堵塞。多菌灵在流动相中溶解度不高，所以，加醋酸使之成盐，从而在水中溶解，因它含碱性基团，和柱子固定相中的硅羟基形成吸附，使峰形拖尾，甚至不出峰，所以在流动相中加氨水，改善峰形。象上面的朋友说的，可以选pH耐用范围宽的色谱柱，当然，已经有了一般的色谱柱，只要每次使用完后，用纯水冲洗，应该问题也不大。再说色谱柱本身就是消耗品，我们尽可能延长它的寿命，就尽职了。

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2007/11/25 20:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢
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