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主题：【分享】51种农药残留测定标准方法

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pingguwu
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发表于：2007/11/22 07:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供大家参考.
NYT 1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留测定 气相色谱--质谱法（报批稿）
51种农药残留测定标准方法
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51种农药残留测定标准方法
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2007/11/22 11:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
供大家参考.
51种农药残留测定标准方法

农业部推荐性行业标准NY/T1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留测定 气相色谱--质谱法
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realtiger
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2007/11/22 17:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该标准4月份已经发布。以后大家如果有机会使用的话，希望多提出一些建议，以便以后进行改进。
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abcde
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2007/11/22 20:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该标准套用Lehotay的QuECHERS法,改了“一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂”,反而更加麻烦,人家不氮吹1mL提取液直接加保护剂,内标是在提取时加入,似乎更简便、快速、合理.分散性固相萃取加0.1gC18好像是无关紧要.标准提出人好像有意改变方法，实为画蛇添足！
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lcfciq
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2007/11/26 0:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
51种残留能同时做吗，得用几根什么柱子，是气相、还是GC－MS
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realtiger
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2007/11/27 20:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyzwz123 发表:
该标准套用Lehotay的QuECHERS法,改了“一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂”,反而更加麻烦,人家不氮吹1mL提取液直接加保护剂,内标是在提取时加入,似乎更简便、快速、合理.分散性固相萃取加0.1gC18好像是无关紧要.标准提出人好像有意改变方法，实为画蛇添足！


一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂，是麻烦一点，主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积，对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整，或者对于基质效应小的农药，完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入，是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果，不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。
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realtiger
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2007/11/27 20:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcfciq 发表:
51种残留能同时做吗，得用几根什么柱子，是气相、还是GC－MS


一根，气质
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myshenjing
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2007/12/1 9:22:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
原文由 xyzwz123 发表:
该标准套用Lehotay的QuECHERS法,改了“一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂”,反而更加麻烦,人家不氮吹1mL提取液直接加保护剂,内标是在提取时加入,似乎更简便、快速、合理.分散性固相萃取加0.1gC18好像是无关紧要.标准提出人好像有意改变方法，实为画蛇添足！


一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂，是麻烦一点，主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积，对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整，或者对于基质效应小的农药，完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入，是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果，不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。


既然是内标法，应该与定容体积没关系。另外，关于标样溶液的浓度不太明白，按4.9项农药标准工作液，4.12项农药混合标准溶液，混合标准溶液浓度范围应该在0.5－2mg/L,0.1-0.4mg/L之间，为什么附录A中却列出的混合标准工作液在1－40mg/L呢？
再标准文本中，引用了GB/T6682,在2规范性引用文件中未列入，并且，标准文本中不应出现悬置段，所以这段引入，是多余。另规范性引用文件GB/T6379,后文中可能提到了应用，却没有引用标准号。
方法平常我们也有时用到的，只是15g样用15mL来提取，对大多样品来说感到提取液量不够，所以有时用到2－3倍的体积来提取，最后再对提取液浓缩，浓缩过程中还是有些损失噢。谢谢提供分析保护剂，平时我们用基质匹配标样，挺麻烦的。
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abcde
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2007/12/1 21:16:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
原文由 xyzwz123 发表:
该标准套用Lehotay的QuECHERS法,改了“一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂”,反而更加麻烦,人家不氮吹1mL提取液直接加保护剂,内标是在提取时加入,似乎更简便、快速、合理.分散性固相萃取加0.1gC18好像是无关紧要.标准提出人好像有意改变方法，实为画蛇添足！


一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂，是麻烦一点，主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积，对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整，或者对于基质效应小的农药，完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入，是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果，不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。

Lehotay的QuECHERS法已对多种固相萃取剂包括Ｃ18做过充分研究，对于水果蔬菜样本C18对去杂质无作用，对于大米等含有脂肪的样品加Ｃ18除脂肪类杂质有一定的效果，但此时脂溶性的组分回收率会降低，且脂溶性越大回收率越低，故对于水果蔬菜等样本加了C18反而不好!
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2007/12/1 21:37:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂，是麻烦一点，主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积，对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整，或者对于基质效应小的农药，完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入，是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果，不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。

既然是内标法，应该与定容体积没关系。另外，关于标样溶液的浓度不太明白，按4.9项农药标准工作液，4.12项农药混合标准溶液，混合标准溶液浓度范围应该在0.5－2mg/L,0.1-0.4mg/L之间，为什么附录A中却列出的混合标准工作液在1－40mg/L呢？
方法平常我们也有时用到的，只是15g样用15mL来提取，对大多样品来说感到提取液量不够，所以有时用到2－3倍的体积来提取，最后再对提取液浓缩，浓缩过程中还是有些损失噢。谢谢提供分析保护剂，平时我们用基质匹配标样，挺麻烦的。
即使采用外标，同样体积的样本提取液和基体标准加同样体积的保护剂，总体积一样，根本对定量不影响，况且采用内标法．还用内标物加的步骤不对，按QuECHERS法应在加乙腈振摇之后加，而这国标中内标在最后加仅为了避免进样体积不准,没有完全发挥内标的作用，我们在加乙腈提取之前就加内标物，定量效果也很好!
还有保护剂的作用有限，应该还是采用基体标准好，因为基体不同对待测组分影响是不同的，若保护剂效果好的话，那不同的基体影响就一样了．另外加了保护剂增加质谱低质荷比的杂峰，会影响FULLSCAN的质谱匹配率
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pingguwu
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2007/12/2 8:22:02 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来13楼好好研究了该方法,本人认为他有一定的优点,至少是快速的筛选方法.
  谁做过该方,本人正尝试做一下.
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