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气相色谱（GC）
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主题：【原创】〖有奖问答〗气相问题你问我答之第一期（此次活动时间：2007年11月25日）〖已经结束〗

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2007/11/25 12:27:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望大家从现在开始踊跃提问
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2007/11/25 12:28:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fscmj 发表:
气相色谱一般用什么方法校准?


是检测信号噪音之类的吧？
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2007/11/25 12:30:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kitty_chen 发表:
我们上次买的丙酮没买好，买了里面含水量过高的，一按原条件（氢气：80空气120）做样就熄火（FPD，做有机磷），提高氢气流量到100就可以了，稳定一段时间后再降下来还是熄火了，如果就这样做下去对仪器有什么影响呀？（GC-2010）


不知道你的检测器的温度是多少？

或者可能是你的空气或者载气流量大而造成的熄火？
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dickwang2008
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2007/11/25 12:31:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用气相作溶剂残留，其回收率有没有一个法定的范围？或者说在哪个范围内是符合要求的
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2007/11/25 12:36:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
使用气相作溶剂残留，其回收率有没有一个法定的范围？或者说在哪个范围内是符合要求的



回收率＝ （测定液平均测定值M - 原样品液含量平均值P）/ 加入量A×100％
回收率结果越接近100％表明分析方法准确度越高。生物样品分析时，一般控制回收率范围应为85％-115％(样品药浓＞200ug／L)及80%-120％(样品药浓＜200ug／L)。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。
回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 回收率的RSD一般应为2％以内。
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2007/11/25 12:37:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
使用气相作溶剂残留，其回收率有没有一个法定的范围？或者说在哪个范围内是符合要求的


这个方面目前还没有制定相应的标准吧
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2007/11/25 12:42:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
原文由 zhouyuhu 发表:
气相的检测器在测定组分方面有什么不同
我们用FID的检测器


一般来说FID可以测量有机物，比如水、空气等无机类不能检测，也有极少数有机物也测不了（无响应值）。



应该可以定义为含碳的物质一般都能用FID来分析和检测的
譬如CO2可以用转化炉来转化为CH4来分析的
不过高沸点的物质一般应该是大于300度的不建议用GC方法来分析
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2007/11/25 12:48:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvqiang_2001 发表:
我来问个问题:针对上面的问题FID的应用方面,大家都知道FID用来干什么,决大多数低中沸点有机物可被测量,但也有个共识,好象没人测量甲醛!!如果不用衍生的话(衍生具体怎么做我没做过),初研究这个问题,我用ECN(efficient carbon number)来解释,认为甲醛的有效碳是零,导致对于FID没有响应,但偶然在Agilent的书上看到了甲醛的图谱(非衍生),我晕了,于是立马打电话给他们工程师,工程师对于这个问题也不是很清楚,我立马做实验(以前我也没做过实验),结果是峰型其丑无比,但有很小信号,歪歪扭扭的,他们图谱上甲醛峰型对称,尖锐,很好看,他们的条件:柱子:DB-WAX(30*0.32*0.5),栽气:He 36CM/SEC,OVEN:恒温35℃,进样口:分流比1:100,200℃,检测器:FID,300℃,makeup gas:N2,30ml/min,标题很清楚:未衍生化的甲醛!后面是用DNPH和PFBHA做的两个衍生图谱!不知道这是怎么做出来的,为什么可以做?有兴趣大家都做做看,看看是什么样子!


甲醛的出峰好看与否以及出峰情况应该跟柱子和分析条件有关
就譬如我现在研究的异丁酰氯要是条件没设置好就会影响检测结果，含量就达不到99%，导致结果偏小主要是异丁酸和酸酐的影响以及后面的盐类物质的影响结果
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shihua520
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2007/11/25 13:02:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪器有使用寿命吗?我们单位买了一台4年了,一直没有怎么用,配有氢火焰和电子捕获检测器,
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2007/11/25 13:09:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shihua520 发表:
气相色谱仪器有使用寿命吗?我们单位买了一台4年了,一直没有怎么用,配有氢火焰和电子捕获检测器,


GC的使用寿命跟其质量有关的
国产的一般使用期限要比国外的仪器短
一般一台GC能用到8-15年左右
我有一台1890的用了15年左右才申请报废的
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