【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

wangxinxi7809

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2007/12/7 14:48:42 192楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Pb 1.14ppm As 1.0ppm 本人都是用原子荧光测的,用石墨炉测铅1.35ppm (用原子吸收测定铅时,盐的干扰很大,用峰面积定量回收率一半,用峰高定量,回收率110%-130%,用原子荧光测定,干扰小,回收率稳定,)

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Last edit by wangxinxi7809

xingydong

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2007/12/7 15:37:56 193楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

白色透明瓶装,铅:0.47,砷0.54

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xingydong

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2007/12/7 15:44:03 194楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家放心报吧,结果越分散越好,分散越大越好,这样统计得出的标准差越大,大家的结果反而安全!

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qsxwdc106

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2007/12/7 16:14:43 195楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yoyoq 发表:
原文由 qsxwdc106 发表:
砷的做法：
用锥型烧杯消化，上面最好放个漏斗（硝酸回流），加５mＬ的混合酸，５mＬ的水．对于蛋白质比较多的物质要先１２０度放１０min，然后直接升到２００度，放大概１-１.５h，用大概５mＬ水洗漏斗到锥型烧杯中，并加入１.０mＬ的硫酸，过段时间会发现液体由黄变白，再由白变透明的碧绿，最后又变白，就可以了，大概４h就可以了．
说明：１对于蛋白质比较少的可以直接上２００度；
　　　２硫酸的作用，提高液体温度有利于赶酸，也可以去除一些消化后的氮氧化物，同时又不至于烧干．
其他就是上机，应该没什么问题，如果你们是８３０以前的机子的话，你们机子有不是很稳定的话，可以取消你的２级排废（不能长期去掉，否则容易进水）８３０以上的不建议取消．
我做出来的结果
ＡＳ　０.４７mg／Ｌ　０.４８mg／Ｌ　回收率１０４.１％　标准物质ＥＳＡ－２　矫正６.６７＿＋０.８３mg／Ｋg　测定值６.３３　　环境盲样２００４２３　５９.３＋＿４.２ug／Ｌ　　测定值６０.４

是用原子萤光做得吗？空白值作出来是多少？加标怎么设定？还有，样品是用1ml吗？

原子荧光做的，空白是６５左右（我是峰高定量），加标就是吸取后直接加入一定量的标准液，混匀就可以了．样品是５mＬ，总共大概补了３mＬ混合酸．
还有空白用的是１４％的ＮaＣＬ溶液作空白的．

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