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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

浏览0 回复271 电梯直达
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wzh1st
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2007/11/30 15:41:31 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE800 测铅 微波消解赶酸 0.2%硝酸 硝酸钯与硝酸镁做改进剂
100PPB铅标液自动稀释  相关系数0.999565
测得含量0.6左右  回收率110%

AFS930测砷 微波消解赶酸  1% 盐酸载流 1%硫脲 1%VC还原五价砷 0.2%NAOH 1!KBH4为还原剂 40PPB 铅标液自动稀释 相关系数 0.9997
测的 为0.47  因加标太少  回收率无意义.
同时怀疑消化不完全,结果偏底.
希望大家都能把方法简单介绍.顺便把出来结果交流一下,互相学习,共同进步!
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cyh592
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2007/11/30 16:42:12 72楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[em0716
我是用电热板加热处理，用火焰法测铅：0.73mg/l;荧光法测砷：0.85mg/l
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老庆仔
xiehuaqing
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2007/11/30 17:01:47 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rogersw 发表:
原文由 xsmagj 发表:
我也刚收到样品,还在摸索方法呢,不知道大家在用石墨炉测定酱油中的铅时用什么基体改进剂

你可以考虑用硝酸钯试一下。


请问你的硝酸钯是哪里买的？价格如何？我也想买硝酸钯，但1g就好200块，好贵啊！还有，请问一下，你用硝酸钯当基改，浓度是多少？谢谢！！！
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peterfa
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2007/11/30 18:51:54 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
均采用荧光做的
4+1硝酸：高氯酸10ml 样品2克 电炉上赶酸约3.5小时，纯水定容25ml。
一分为二，测铅2%HCL-3%KBH4  样品0.2%草酸-2%铁氰化钾去除干扰，测
定两次平行不好，估计浓度在0.5-0.6PPM之间。
测砷：2%HCL  -1.5%KBH4  样品10% 硫脲 -盐酸还原，加标回收105%
样品浓度0.17PPM。

问题是铅两次差异太大，回收差约40%。加入铁氰化钾后有的样品出现白色沉淀，不知是什么
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2007/11/30 18:59:43 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterfa 发表:
均采用荧光做的
4+1硝酸：高氯酸10ml 样品2克 电炉上赶酸约3.5小时，纯水定容25ml。
一分为二，测铅2%HCL-3%KBH4  样品0.2%草酸-2%铁氰化钾去除干扰，测
定两次平行不好，估计浓度在0.5-0.6PPM之间。
测砷：2%HCL  -1.5%KBH4  样品10% 硫脲 -盐酸还原，加标回收105%
样品浓度0.17PPM。

问题是铅两次差异太大，回收差约40%。加入铁氰化钾后有的样品出现白色沉淀，不知是什么[/quot
以前用荧光测铅,现在有新的原吸.荧光测铅酸度要求特别严格,必须完全一致 否则样品不好 ,白色沉淀估计为析出的盐.建议铁氰化钾加入还原瓶中
重新做砷0.96 以前还原的不够
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lenalucky
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2007/11/30 19:14:16 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有使用的瓶子均用10%硝酸浸泡后,清洗干净.准确吸取0.5ml,按5009.11的湿法消化后加5%(硫脲+抗坏血酸)2.5m,5%盐酸定容25ml,标样也如此.原子荧光测砷1.00m/L
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做牛做马
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2007/11/30 19:16:47 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也在做啊，采用GB5009.11-12来做到，As在0.17PPM,Pb没有相应值，不知什么原因，继续关注
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pjxubin00
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2007/11/30 19:28:11 78楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕啊  忙了5天  也没忙出个结果  4种方法进行前处理 回收都不好  还不平行  谁有好的前处理方法提供一个  都注意些什么？  盐份干扰怎么消除--为什么加了基改剂还是有干扰？（试过磷酸二氢铵、硝酸铵，效果都不好）  背景很高啊
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liuzhenbo
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2007/11/30 21:54:24 79楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续关注！！！
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evenliang
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2007/11/30 23:07:51 80楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用标准加入法做，能否消除由于盐分过高而造成的干扰呢？
不知道这种方法可行不？
湿法消解为什么不能完全呢？如果是这样的话，应该采用哪种方法消解呢？
谢谢~
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