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主题：【求助】标样空白过高的问题

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rainbowsmile
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发表于：2011/03/07 17:00:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了两组样品，下午一批上午一批，上午的时候标样空白是0.0051，还好，曲线四个9，测定值也很平行。下午时提示石墨管烧了525次了，就换了根管子，结果标样空白就0.0350多，跑了很多次除了有一次是  -0.0003外都是0.0350上下，试着提高了50度的灰化温度，结果小了一点还是0.0300。不知道是什么问题。以为是自己换管子的问题，请主任看了下，管子位置正确，然后主任很忙就走了。

最近接了省抽，每天都是做两批，偶尔会碰到上午标样空白小于0.0070，下午标样空白就是0.0300左右的事，结果第二天跑又正常了。上下午用的是一瓶里的溶液。

标样空白是0.0300左右时，曲线也很好。。。。

这是为什么啊达人们。

另，初学学的不深，什么叫石墨管记忆效应？

ps：以前做的时候都没扣背景，因为扣背景后重现性不太好，标样空白老是abs0.0150左右。

今天试了下
扣背景，标样空白0.0080，重现性也挺好。
不扣背景，标样空白0.0330，重现性也还好，测定值比扣背景的稍高一点。

ps：不扣背景时，样品跑的曲线挺好的，有比较明显的波峰，
            扣背景时，样品和背景峰都连续有较小的波动，不平整，无明显的波峰，这正常嘛？

          设备：varian220 FS
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秋月芙蓉
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2011/3/7 21:17:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的空白-0.0003、0.0350，是拟合的空白浓度还是吸光值
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sandhuang
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2011/3/7 21:55:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没什么问题，正常的
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悠旸
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2011/3/7 22:57:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管记忆效应我的理解就是做某种元素污染了石墨管，高温清洁石墨管也无法使Abs达到空白所要求的值。
如果样品量很大，建议下午做样前换一根新石墨管试试
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rainbowsmile
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2011/3/8 8:33:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
石墨管记忆效应我的理解就是做某种元素污染了石墨管，高温清洁石墨管也无法使Abs达到空白所要求的值。
如果样品量很大，建议下午做样前换一根新石墨管试试


换了新管子了啊。
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2011/3/8 8:33:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你说的空白-0.0003、0.0350，是拟合的空白浓度还是吸光值


用新合理拟合的浓度值
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rainbowsmile
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2011/3/8 8:35:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，气压还有2个，得换气了，还没换，会不会是这个影响的？
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xmqhp
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2011/3/8 10:08:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管记忆效应就是做某种元素污染了石墨管，高温清洁石墨管也无法使Abs达到空白所要求的值。
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rainbowsmile
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2011/3/8 10:37:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainbowsmile(rainbowsmile) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你说的空白-0.0003、0.0350，是拟合的空白浓度还是吸光值


错了，是标准曲线的吸光度值。
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2011/3/8 17:56:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般我们发现校准空白的信号值过高都会调整一下石墨管，然后进稀硝酸烧几次，实在不行就换根石墨管。不过应注意的是，石墨炉测试的时候应先保证元素灯已经优化到最佳状态再运行才好进行测试，看看元素灯的增益值和灵敏度。
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