【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

ddzzyy11

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2007/12/1 9:48:15 81楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常支持,做完大家把结果公布一下把.交流一些方法

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niufen

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2007/12/1 16:35:45 82楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wzh1st 发表:
PE800 测铅微波消解赶酸 0.2%硝酸硝酸钯与硝酸镁做改进剂
100PPB铅标液自动稀释相关系数0.999565
测得含量0.6左右回收率110%

AFS930测砷微波消解赶酸 1% 盐酸载流 1%硫脲 1%VC还原五价砷 0.2%NAOH 1!KBH4为还原剂 40PPB 铅标液自动稀释相关系数 0.9997
测的为0.47 因加标太少回收率无意义.
同时怀疑消化不完全,结果偏底.
希望大家都能把方法简单介绍.顺便把出来结果交流一下,互相学习,共同进步!

请问一下，你的催化剂是怎么加的（铅），我今天加１／２的２０ｇ／Ｌ磷酸二氢铵，结果连曲线都没做好．谢谢了

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2007/12/1 21:09:20 83楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.003mg的钯和0.003mg硝酸镁

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2007/12/1 21:13:10 84楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.03%的钯和0。03%的硝酸镁10ul 我的进样是２０ul

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锐飏

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2007/12/2 0:01:08 85楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全国都在做啊...

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锐飏

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2007/12/2 0:06:37 86楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么破仪器阿
关键时刻掉链子

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felicityzhang

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2007/12/2 14:46:05 88楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的载流酸，浓度高太多了吧，看来As根本没有被还原啊

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footballfans

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2007/12/2 16:16:17 89楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都在做啊，而且大家似乎都不是很顺。我前天才收到样品，还没有开始做呢，看到大家的讨论，我都开始担心时间不够用了。

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老白杨

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2007/12/2 20:18:41 90楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10号前要报结果给CNAL,这几天用心做了做,但是由于从来没做过高盐份的样品,又没有质控,自己加标才50%左右的回收率,可悲至极.建议大家联系一下,统一报1个值,看他们咋办

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老白杨

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2007/12/2 20:24:47 91楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

马上要结果,但是平时没做过同类样品,又没质控,自己加标回收率50%.可悲
四方打听处理方法,一无所获,建议组织方给点提示,比对是为了提高水平,不是为了整人,大家都是做检验的,何苦
不然我们联合一起报一个值,看组织方咋样去算Z值

我没做过酱油中的砷、铅，你的想法极端了点。问题总有解决的办法。——夜市

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Last edit by raoqun20

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