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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】内标溶液也有污染，汗

浏览0 回复6 电梯直达

qd_yuan

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发表于：2007/11/27 12:23:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了很多实验，测了好几遍，发现内标用的正戊烷也不纯净了，有苯、甲苯、二甲苯，不过含量都很低，也就是10来个微伏的峰高。用甲醇把正戊烷专用的注射器清洗过再测，还是一样。不知道做内标是不是可以忽略不计啊？
今天测溶剂乙酸乙酯，也发现存在苯系物，不过含量也不高。溶剂的本底是不是也可以忽略不计啊

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2007/11/27 13:00:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不只是进样器残留，还有你的汽化室里的寸管，柱子等残留。建议你先在高温下走一段时间再分析

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qd_yuan

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2007/11/27 13:18:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我空走过一遍程序，确认没有干扰才进针的，应该是溶剂本身的。

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woding

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2007/11/27 13:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你说的含量不高究竟有多少，按照标准要求，做为气相色谱的标准物质其主体质量分数不小于99.9%，如果能够满足就可以了。

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linda7872

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2007/11/27 13:22:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qd_yuan 发表:
今天做了很多实验，测了好几遍，发现内标用的正戊烷也不纯净了，有苯、甲苯、二甲苯，不过含量都很低，也就是10来个微伏的峰高。用甲醇把正戊烷专用的注射器清洗过再测，还是一样。不知道做内标是不是可以忽略不计啊？
今天测溶剂乙酸乙酯，也发现存在苯系物，不过含量也不高。溶剂的本底是不是也可以忽略不计啊

一般定量应做空白扣除，所以不用担心，在数据处理时扣掉就好了。

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qd_yuan

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2007/11/27 14:27:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 woding 发表:
不知道你说的含量不高究竟有多少，按照标准要求，做为气相色谱的标准物质其主体质量分数不小于99.9%，如果能够满足就可以了。

正戊烷里面的苯系物含量很少，我觉得可以忽略，就怕忽略了不准

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happy水中月

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2007/11/27 15:08:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qd_yuan 发表:
今天做了很多实验，测了好几遍，发现内标用的正戊烷也不纯净了，有苯、甲苯、二甲苯，不过含量都很低，也就是10来个微伏的峰高。用甲醇把正戊烷专用的注射器清洗过再测，还是一样。不知道做内标是不是可以忽略不计啊？
今天测溶剂乙酸乙酯，也发现存在苯系物，不过含量也不高。溶剂的本底是不是也可以忽略不计啊

所用的溶剂不应该含有要测定的组分，这样对测定的结果有影响，需要做一些实验来校正。
你用的溶剂原来都不含有待测的组分，现在有了，应该回头检查一下你的实验操作细节，这里有交叉污染的可能。你用的移液管、注射器等是否没有固定使用而出现混乱的。
另外，进样器、注射器、衬管、柱子是否有污染的情况？这些都需要自己仔细检查，不能头痛医头，应该从根本解决问题。

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