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主题：【原创】气相色谱用标液做标准曲线的方法(不稀释标液法)

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美食城
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发表于：2007/11/29 09:39:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准里提到的配制不同浓度标准物质系列，然后同体积进样的方法。如果把这种方法的思维反过来，做法也同样也反过来，即标准物质的浓度是相同的，量取的标准物质的体积是不同的。比如说，用同一种标液分别取2μL、1.6μL、1.2μL、0.8μL、0.4μL等5种不同的体积的同一浓度的标准物质，这个浓度一般可以使用标准物质的原始浓度，它们所含的标准物质的质量就不同，可以根据标物的浓度计算各个浓度点所含标物的质量，将五个体积的标物打进色谱仪就可以得到相应的五个峰面积。根据标物的质量和峰面积就可以做出标准曲线。
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2007/12/19 15:39:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人意见供参考，不对之处请指正。
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一苇
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2007/12/23 19:32:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有新意,但要考虑不同体积的在气化室产生的体积效应是不一样的,不过可以通过实验来证实
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发哥
zjzxwwl2a
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2007/12/23 19:53:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、难以确定未知的样品的进样量。
2、进样量不同溶剂拖尾峰影响程度也可能不同。
3、进样量不同可能带来保留时间的不一致，对工作站峰的识别有一定影响。

楼主的想法很有创新的。
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2007/12/24 13:31:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们进行过多次的试验，大家所提到的问题都不影响试验结果，用此法作标准曲线效果还是不错的，相关系数可以达到0.999。同时节约了溶剂、容器、量具，还可以减少有机溶剂的污染。
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太白金星
jingsheng
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2007/12/24 22:13:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
我们进行过多次的试验，大家所提到的问题都不影响试验结果，用此法作标准曲线效果还是不错的，相关系数可以达到0.999。同时节约了溶剂、容器、量具，还可以减少有机溶剂的污染。

能否给出精密度和准确度：样品加标回收率？%、平行测定的相对标准偏差？%、用正常法和你所采用的新法测定同一样品时的分析结果相对误差为？%。
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Last edit by jingsheng
gqandwyn
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2007/12/25 11:39:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有想法，有时间试一试！
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美食城
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2007/12/26 9:25:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingsheng 发表:
原文由 bjsmsc123 发表:
我们进行过多次的试验，大家所提到的问题都不影响试验结果，用此法作标准曲线效果还是不错的，相关系数可以达到0.999。同时节约了溶剂、容器、量具，还可以减少有机溶剂的污染。

能否给出精密度和准确度：样品加标回收率？%、平行测定的相对标准偏差？%、用正常法和你所采用的新法测定同一样品时的分析结果相对误差为？%。

详见“苯标准曲线”一贴。
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dakucha
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2007/12/26 11:42:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjzxwwl2a 发表:
1、难以确定未知的样品的进样量。
2、进样量不同溶剂拖尾峰影响程度也可能不同。
3、进样量不同可能带来保留时间的不一致，对工作站峰的识别有一定影响。

楼主的想法很有创新的。

是的，另外还有就是微量注射器的精度也不是很高。
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美食城
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2007/12/26 12:16:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingsheng 发表:
原文由 bjsmsc123 发表:
我们进行过多次的试验，大家所提到的问题都不影响试验结果，用此法作标准曲线效果还是不错的，相关系数可以达到0.999。同时节约了溶剂、容器、量具，还可以减少有机溶剂的污染。

能否给出精密度和准确度：样品加标回收率？%、平行测定的相对标准偏差？%、用正常法和你所采用的新法测定同一样品时的分析结果相对误差为？%。

苯标准曲线已经发上去了，供参考。
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woding
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2007/12/26 13:45:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉这个方法理论上是可行的，但要考虑微量进样器可能存在的不均匀性的影响。还有就是进样量也要有一定的限度，即样品汽化后的体积不能超过衬管所能容纳的最大体积，否则会对结果有影响。
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