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主题：【求助】没有微波消解仪，要测试塑料产品中的Pb，怎么办？？

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我要去PP岛~~
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发表于：2007/12/04 09:04:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb含量估计会有1000ppm左右，可以用什么办法来进行样品前处理了？敬请各位大虾指教！！！
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ghjwolf
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2007/12/6 16:15:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用能量色散X射线荧光光谱分析吧
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missjay
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2007/12/11 13:56:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用浓硫酸将塑料碳化，再赶走多于的浓硫酸
再用王水（必要时加氢氟酸）消解试试看
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garvinz
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2007/12/11 14:03:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用３０５０Ｂ啊
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seal007
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2007/12/11 16:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghjwolf 发表:
应该用能量色散X射线荧光光谱分析吧
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冷风
zerotime
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2007/12/12 9:14:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用碳化酸溶法试试
将塑料试样用水洗净晾干，在样品的不同部位取样，剪成碎片，准确称取 0.3 g试样于 100ml烧杯中，加 5mlH2O，5 ml HNO3，在电热板上加 热，使试样溶胀或分解，蒸于；在 300度左右的电 热板上炭化裂解，直至烟气基本冒尽，试样裂解成小分子碳化物或碳残渣，取下并冷却。加 10mlH2O、20 mlHNO3、5 mL HClO4，在电热板上加热消解 ，温度缓慢升至约 200℃左右，试样被逐步消解 ，由浅黄．棕黄．棕黑．棕黄．浅黄．透亮的溶液，取下，冷却，转移至 50 ml容量瓶中，水定容；同时制备“空白”溶液；备用。
炭化这一步骤是必不可少的，否则极易发生爆炸。
具体称多少样，加多少酸你看自己情况吧，这就是所说的郭玉生消解法，你可以试试行不行
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2007/12/12 9:30:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解即可，取0.5g尽量细碎的样品，放入烧杯中，加10-15mL的浓硫酸在电热板（套）300度一直煮到样品冒白烟至完全炭化成黑色黏稠状液体后，缓慢分10次加入10-20mL的双氧水，再持续加热到液体变成浅黄色澄清液体为止，冷却后稀释过滤，定容到容量瓶中，上机测试。
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枪手怪蜀黍
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2007/12/12 9:32:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不用高氯酸就不用高氯酸，那个太危险，建议只用浓硫酸或硝酸
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Winsome
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2007/12/12 9:49:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能说一下是什么样品嘛？
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zz0819
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2008/2/25 16:38:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测过隔膜纸中的Pb，用的前处理是马弗炉灰化（最好先在电热板上加热缩小体积），然后再加盐酸煮沸，不知道对你有没有帮助
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zhiqufan
v3027592
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2015/12/30 10:23:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
湿法消解即可，取0.5g尽量细碎的样品，放入烧杯中，加10-15mL的浓硫酸在电热板（套）300度一直煮到样品冒白烟至完全炭化成黑色黏稠状液体后，缓慢分10次加入10-20mL的双氧水，再持续加热到液体变成浅黄色澄清液体为止，冷却后稀释过滤，定容到容量瓶中，上机测试。
硫酸铅不是沉淀吗！
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