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气相色谱（GC）
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主题：【求助】急，请教多环芳烃标样不出峰的原因

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zhoujuanqb
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发表于：2007/12/08 10:19:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做多环芳烃标准样时，分子量为228及以后的都不出峰，是怎么回事？
试过升温程序的改变，但没有效果！
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2007/12/8 11:13:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么物质？沸点多少？
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w340824
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2007/12/8 11:26:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样口温度设的太低？建议你查一下未出峰组分的沸点，把进样口调到比沸点高10～20度，但是不能超过进样口和隔垫允许的最高温度。
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zhoujuanqb
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2007/12/12 9:48:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口我们设的温度为240，
没有出峰的物质是屈，苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(ghi)苝，苯并[e]芘，茚并[1,2,3]芘，苯并[a]芘
不知道会不会是柱子的问题
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/12 9:52:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯并[a]芘[简称B(a)P]化学式为C20H12是多环芳香烃类化合物。相对分子质量253.23，沸点475℃，熔点170℃，相对密度1.351。纯品为无色或微黄色针状结晶，在水中溶解度较小，易溶于苯、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光，在浓硫酸中呈橘红色并伴有绿色荧光。


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Winsome
wsb19851206
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2007/12/12 9:53:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujuanqb 发表:
进样口我们设的温度为240，
没有出峰的物质是屈，苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(ghi)苝，苯并[e]芘，茚并[1,2,3]芘，苯并[a]芘
不知道会不会是柱子的问题


进样口的温度还是有点  可以再升高点  试一下
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2007/12/12 9:54:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初步查了下，你的那些物质的沸点很高，在GC里不能被汽化所以不能进入检测器，因此是不出峰的

如此高沸点的物质建议使用LC来分析
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zhoujuanqb
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2007/12/12 10:05:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前测定多环芳烃都是利用GC-MS来做的，
试剂进入仪器被汽化成气体，分离的时候一方面是利用升温程序，还有就是利用物质的极性来达到分离的效果。
不知道是不是也有可能是柱子的问题，我们用的柱子是HP-5MS,但时间有些久了
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我在故我思
hotdoglet
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2007/12/12 10:16:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！关于多环芳烃不出峰的问题，最近我们实验室也有同事用GC-MS在做；我们的进样口温度是270度，所有的16中都可以出峰的。您的进样口温度240度可能有点低，正如楼主几位朋友说的那样与沸点的差距有点大；虽然进样口的温度设置跟目标物的沸点有关系，但是两者没有一个十分紧密的必然的联系，一般的色谱分析中进样口的温度设定不一定非得结合目标物的沸点，只要是大致符合系统的温度设定就可以了。这个主要是因为在进样口中气化的目标物的质量是非常之小的，在没有达到其沸点的时候完全是可以气化的。
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无名
lotus_sum
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2007/12/12 10:27:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有个Dikma的分析资料,GC的方法
柱温: 40C(1min)-220C(20C/min),-310C(4C/min),310C(5min)
进样口:不分流,300C
检测器: FID,300C
C=摄氏度
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joannali
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2007/12/12 16:45:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱参数中的质量数范围有没有设置好啊?以前也做过这个标样吗?我曾经用GCMS做过多环芳烃,也是HP-5,无论用scan还是sim,峰型都是很好的.你确保标品没问题了吗?
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