实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043327今日发帖：101 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求稀土镁喂丝中镁含量的化学分析方法

浏览0 回复16 电梯直达
tangldy
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/12/15 22:43:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
求稀土镁喂丝（大致含量为稀土3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%）中镁含量的化学分析方法，不要是国标和冶标，不要使用仪器分析，请分析高手赐教。

这类试样我采用普通稀土镁硅铁合金的测定方法无效，无论是采用硝酸-氢氟酸、硫磷硝酸-氢氟酸混合溶解，还是氢氧化钠或者过氧化钠熔融（650-700度，8分钟），都无法使试样完全溶解；采用过氧化钠熔融时，反应十分剧烈，铁坩埚常有被击穿现象，不得已采用瓷坩埚，但是其中含有微量钙镁，对反应很是不利。


虽说问题没有得到解决，但是感谢朋友们的热心帮助，就此结贴，还希望有能力解决问题的朋友发帖提供更详细的帮助。
推荐答案：〓疯子哥〓回复于2007/12/16
3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%主要成分是这些
你可以先加浓盐酸溶解，接着加硝酸溶解，然后将残渣过滤出来用HF来溶解，你试下看看是否有所改善
补充答案：

asliuzheny回复于2007/12/21

多少分都是无所谓的，大家要互相帮助，共同提高。受帮助的人有一颗感恩的心，多去帮助别人。试样不要处理得太细，否则结果偏低，碳化物用过氧化氢消除。做成了告诉大家一声。

中国龙回复于2007/12/20


虽然没有加过过氧化氢和过硫酸铵，但是曾试验在聚四氟乙烯烧杯中，用硝酸-氢氟酸溶解大部后，加入高氯酸加热冒烟3min，反应物经水溶解后，仍发现有少量黑色物质，也就是说没有彻底溶解试样，测定结果也确实低于来样报告单。

抛开试样处理不谈，假设能够溶解试样，如何分离干扰元素，如何测定镁呢？

我觉得你先用硝酸加氢氟酸，溶解后，再用高氯酸这个思路是正确的。

黑色的东西我觉得是氟化钙，用高氯酸多蒸一会，3分钟我觉得是不够的，氟化钙溶解很慢的，我觉得可以用高氯酸一直蒸，蒸干了再加，直到完全溶解。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/15 22:59:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的瓷坩埚也不行吧?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/15 23:03:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Mg你可以使用稀盐酸就可以溶解了啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangldy
tangldy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/15 23:15:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引用：你使用的瓷坩埚也不行吧?
Mg你可以使用稀盐酸就可以溶解了啊

第一个不明白，第二个，金属镁是很好溶解的，问题是喂丝中镁不可能以单质存在，我认为大量硅的存在不可能不用氢氟酸就溶解试样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/15 23:18:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用四氟瓶子来溶解或者橡胶瓶子来溶,不过你要是用硝酸的话,可能对橡胶瓶子有腐蚀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/15 23:19:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否将其打碎成粉末再来溶解岂不更容易?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangldy
tangldy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/15 23:56:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
能否将其打碎成粉末再来溶解岂不更容易?


铁合金一般破碎成140目进行分析，为了防止难溶，我们已经破碎到了180目，粒度不成问题。
前面一个帖子是否指微波加压溶解？我们没有这类设备，似乎冶金分析领域很少用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/16 9:09:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%主要成分是这些
你可以先加浓盐酸溶解，接着加硝酸溶解，然后将残渣过滤出来用HF来溶解，你试下看看是否有所改善
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangldy
tangldy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/16 21:38:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%主要成分是这些
你可以先加浓盐酸溶解，接着加硝酸溶解，然后将残渣过滤出来用HF来溶解，你试下看看是否有所改善

此物就相当于硅铁，单纯用盐酸、硝酸溶解，这几乎是前人已经否定的事情、原理上也不通的事情。
也许您对铁合金分析不是太在行，但是很感谢您提出很多建议，更希望能引荐一些铁合金分析高手来看看。非常盼望能在论坛中、在众位坛友的帮助下解决这个难题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
asliuzheny
asliuzheny
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/17 21:07:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用硝酸-氢氟酸溶解过夜，如果不完全，应该是含有炭化物，可以考虑加入过氧化氢或过硫酸铵加热煮沸。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangldy
tangldy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/17 22:28:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asliuzheny 发表:
采用硝酸-氢氟酸溶解过夜，如果不完全，应该是含有炭化物，可以考虑加入过氧化氢或过硫酸铵加热煮沸。

虽然没有加过过氧化氢和过硫酸铵，但是曾试验在聚四氟乙烯烧杯中，用硝酸-氢氟酸溶解大部后，加入高氯酸加热冒烟3min，反应物经水溶解后，仍发现有少量黑色物质，也就是说没有彻底溶解试样，测定结果也确实低于来样报告单。

抛开试样处理不谈，假设能够溶解试样，如何分离干扰元素，如何测定镁呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】求稀土镁喂丝中镁含量的化学分析方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁