X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作。如果光谱室和样品室的真空抽不到规定值, 仪器开机时X射线发生器的高压可能启动不了,在分析过程中可能发生高压跳掉的现象。由于光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、试样室、分光室,对这三部分逐一检查以缩小范围。
2.1 真空泵
将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低。造成真空泵的效率降低的原因:1是经常分析压片和油品的试样,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油和分子筛;2是真空泵油不够,这时需要检查真空泵是否漏油并添加真空泵油;3是真空泵里有水,这时要将气镇阀打开排除泵中水份。
2.2 试样室
每次试样进行分析检测时,试样室盖子合上,试样先在试样室进行真空预抽,后被试样升降机构移送到分光室测量。一方面由于毛边铁屑和粉末试样进入试样后会造成密封元件的磨损;另一方面由于高频度的上下反复运动升降机构活塞杆和刮油涨圈、方形密封圈、方形保护垫圈等部件容易严重磨损;第三由于样品测量时通常以一定的速度自转,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。因此试样室最常见的漏气部位是试样室盖子和试样升降机构活塞、样品自转装置上的密封圈。
2.3 分光室
分光室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在分光室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响分光室真空。常见在更换流气后分光室真空不好,这可能是因没按规程操作造成流气计数器的窗膜漏气。检查漏气部位是否在流气计数器的方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。
检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。更换升降机构活塞杆的刮油涨圈、方形密封圈、方形保护垫圈后要用用户工具软件检查活塞升降升降试验,避免其他故障的发生。