主题:【讨论】大家谈谈各自的光谱操作经验!说得好有分加!!

浏览0 回复77 电梯直达
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hhy1816
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说下磨样,磨样用力不要太大,用力要均匀,纹路要一致,不要有交叉纹路
草原之恋
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首先,作为工控机,最好做一下系统备份,数据备份,以防万一,如突然停电、系统崩溃、主机故障等。
另外,最好备用仪器的准备,当然没必要准备多台,最好的办法准备一台便携式光谱仪就足以满足要求。
最好,要经常进行检查和维护,对仪器稳定性进行测试。
由于本人水平所限,有不妥之处敬请指教。
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草原之恋
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经常对氩气纯度、废氩管路、排气过滤器、防尘布、风扇、电子柜、稳压电源、真空火花室等进行检查
yhjle
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wushupei1987
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arl3460同时式光电直读光谱仪的维护和保养(透镜处理)
(1) 按清理激发台火花室的操作将激发台取出,将激发台档板里侧的光路开关由开的位置(Open)用手完全拨到关的位置(Close)。
(2) 将激发台档板内侧透镜的加热线卡子小心用手取下(3) 用手小心将光路部分向外拔出。不要过分弯曲附在光路通道上的细铜管。(必须小)心,缓慢)。
(3) 用手小心将光路部分向外拔出。不要过分弯曲附在光路通道上的细铜管。(必须小心,缓慢)。
(4) 拧松透镜底部的两个固定黄铜螺丝,以便松开锁紧夹。
(5) 顺时针方向将红色刻花球形柄拧几扣,能看到将透镜顶出来,然后将透镜底座的两个开口部分与夹头黄铜螺丝对齐,大约转动1/8 圈,小心取出透镜(带底座)。  用绸布蘸取酒精小心擦拭,注意不要用硬物擦伤碰透镜。
(6) 擦完透镜后,先将透镜装回原位,注意将透镜底座的两个开口部分对准黄铜螺丝,并且红色的球形柄要反时针拧几扣,使它的螺丝头面低于透镜底座或保持在同一平面,否则透镜装不合适。
(7) 装上透镜后,将透镜底座的两个开口位置与黄色螺丝错开位置,并拧紧黄色螺丝夹头,此时透镜的位置与先前取下的透镜加热导线卡子是比较垂直的。
(8) 把光路开关由关Close 完全拨到开Open 的位置,然后把光路部分小心装上。
(9) 按顺序将激发台及火花室部分装好。最后别忘记用量规调整电极的距离,当透镜清理干净后,别再用手指触及他的表面。
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mb1962
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这个样品本身的问题,与净化无关,标样也会出问题的。可能这里是一个夹杂物
xiaoxueer
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ICP新手,很高兴找到了提问的地方,还望大家多多给出宝贵意见,先行谢过了哦。
1.没有微波消解仪,用干法的话有时会有难容物附着在坩埚上,任浓酸也奈何不得,而且还存在损失问题,湿法消解的话费时,费酸,有时有油滴怎么也除不去,有时看见溶液都澄清无色了以为消解完全了,谁知道用0.5mol/L的硝酸一稀释又浑浊了,有时会有盐析出。我用的酸都是硝酸,盐酸和高氯酸。
2.酸煮的时候都是在普通通风橱里进行,几天过后,一层铁锈溶液就附在通风橱壁上了,大家用的都是什么通风橱啊?
3.矩管上面有白色和黄色的沉积物,用王水煮了也没什么效果啊。
4.矩室里也会进灰?打开矩室,总有一层沙沙的东西,以前我没观察过啊,毕竟是新买的仪器嘛。这层沙沙的东西是灰尘还是用来保护的东西啊?我要是清理的话不会损坏到其它的部件吧?有没有什么注意事项啊?


      建议你到ICP版面求助,因为此版面多是懂直读光谱的同行们
xiaoxueer
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5.大家都用的什么坩埚消解样品?遇到有含氟的东西用的什么坩埚啊?
6.大家做的时候是不是每个样品都要平行做两次?
7.大家的标准液都储存在室温下面还是冰箱里?由储存液稀释过来的做工作曲线的溶液大家的有效期都是定的多少?确定这个有效期的依据是什么?如果是用的上次配制的在有效期内的工作溶液,会不会再和上次的强度值比较一下?
8.大家分析API的时候是把所有的标准溶液都配在一起然后看改样品含什么元素以及含量是多少还是只分析该样品可能含有的元素?
我们的仪器型号是Thermo iCAP 6300 双向观测等离子体发射仪
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12345llj
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本单位ARL4460曾出现过某些元素分析结果不稳,原因是光电倍增管座接触不良引起的,我们通过更换管座后故障排除.
顺子
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有谁做过ARL3460光谱仪的检定工作(JJG768-2005)?请问其中波长示值误差如何操作(或转换)?我看过所谓的专业人员所做的“校准”,没有依据(他们是参照JJG768-2005),没有道理,简直就是骗人,真的。只不过他们有“资质”,可以发那个”证“——校准证书,还不一定管用。
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