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主题：【讨论】请问保留时间一致指的是什么？

浏览0 回复38 电梯直达
majunia
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发表于：2007/12/24 12:19:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致，请问在怎样一个范围内算一致？在哪里有规定？
我查找了药典，化验员手册，实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容

这个问题我也查了好久，而且现在正在做gmp文件，很苦恼，也查过bp和usp，都没有查到，借这个讨论找一下答案，悬赏分我来拿--gaara2000

有些朋友误会了，这里问这个问题只是因为有些药品在检验时要求用这个来做鉴别，只凭经验的话，有时候对照和样品的rt会差0.5分钟，而我又确信这是同一种物质，要判定时间一致的话是不是不太象话
谢谢majunia这个帖子，很不好意思被我占用了
推荐答案：活到九十 学到一百回复于2007/12/25

《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致，但没有明确规定怎样才算一致，比如我2个对照一共跑了7针，RT范围只差0.01min，但2个样品和对照就差了0.5min，样品和对照一样是用流动相配的，但就是不一样，那这样到底算不算一致？我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的
正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.
我明白你的意思，像上面我所说的，我知道虽然相差0.5min，但也的确是同一物质。
问题是药典要求是一致，如果相差比较大，这样能不能算一致？总要有一个范围的啊，不能光凭经验吧？
一致是相对的,你上面的实验虽然做的很细致,但保留时间还是差别很大,因此不同的实验误差范围也会不一样,怎么可能定一个范围去衡量所有的实验呢?
补充答案：

zam0825回复于2007/12/25


0.98-1.02难道不是答案么?

chengjingbao回复于2007/12/25


保留时间是跟你的工作条件和柱效及其它相关条件有关的.有时虽然超出的范围,也是一致的.造成不一致的原因是你的柱效或其它条件引起的.做样时,应尽可能性做到"完全一致".真要判定不一致,先检查你的分析方法,条件,和仪器.仪器也是要定期维护的,出了事,更要特别维护一下,以判定仪器完好.真要不一致,重新定性一下好了.

xiaomity回复于2007/12/24

一般以软件能识别为同一个峰为标准

koom回复于2007/12/24



你可以参照RRT来看可能会更好些

标准我也不知道，10%以内?

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2007/12/24 12:38:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般以软件能识别为同一个峰为标准
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koom
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2007/12/24 13:04:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 majunia 发表:
在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致，请问在怎样一个范围内算一致？在哪里有规定？
我查找了药典，化验员手册，实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容


你可以参照RRT来看可能会更好些

标准我也不知道，10%以内?
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majunia
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2007/12/24 16:04:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaomity 发表:
一般以软件能识别为同一个峰为标准

软件里不是可以设峰宽嘛，设大了范围就大啦，又没有标准，还是不知道怎样规定
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fengminyi189
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2007/12/24 16:20:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题也是我想知道的，看了很多资料，可是一直都没有一个统一的说法，不像分离度啊那些东西有明确的规定，可能是因为机器不同，条件不同Rt会产生很大的差别有关系
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yyyaaa
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2007/12/24 17:04:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没太看懂这个保留时间是指什么，从气相的角度看，保留时间一致怎么也得连续进几针相同的出峰位置啊，不能说完全一致，前后相差也不能超过0.02分钟吧，如果目标物多，分离度差，可能就分不清是什么物质了。
为了保证是相同的物质，因此限定了保留时间一致。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/24 17:28:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间是定性用的，一致也是相对的，为什么一定要说出具体误差值呢？即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质，差别大一点也不一定就是两种物质，保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系，具体样品中的组分是不是你要的东西，要靠楼主根据经验去判断，出现疑问时，再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以，不是太教条了吗？
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yomengying
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2007/12/24 17:45:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的，一致也是相对的，为什么一定要说出具体误差值呢？即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质，差别大一点也不一定就是两种物质，保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系，具体样品中的组分是不是你要的东西，要靠楼主根据经验去判断，出现疑问时，再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以，不是太教条了吗？

有道理！我也这么认为！色谱是定量的，想要精确定性是比较牵强的，定性用质谱，一般是气质联用、液质联用。
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chengjingbao
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2007/12/24 20:18:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
窗宽设定一般不大于10%,不小于2%.在积分仪上可设大些,在工作站上可设小些.超出你设定的窗宽,仪器将不做定性判定.这跟设定最小检出限是一样的.大于设定值,给峰定量,小于此值,以噪声论.
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chengjingbao
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2007/12/24 20:21:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:你所讲的一致,是指在窗宽范围内即判定为一致.
窗宽设定一般不大于保留时间的10%,不小于保留时间2%.在积分仪上可设大些,在工作站上可设小些.超出你设定的窗宽,仪器将不做定性定量判定.这跟设定最小检出限是一样的.大于设定值,给峰定量,小于此值,以噪声论.
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surfenliang
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2007/12/24 22:04:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司自己规定的是：比值为0.98--1.02！！只要你仪器、流动相、柱子没问题，应该很容易达到的！
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