在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致,请问在怎样一个范围内算一致?在哪里有规定?
我查找了药典,化验员手册,实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容
这个问题我也查了好久,而且现在正在做gmp文件,很苦恼,也查过bp和usp,都没有查到,借这个讨论找一下答案,悬赏分我来拿--gaara2000有些朋友误会了,这里问这个问题只是因为有些药品在检验时要求用这个来做鉴别,只凭经验的话,有时候对照和样品的rt会差0.5分钟,而我又确信这是同一种物质,要判定时间一致的话是不是不太象话 谢谢majunia这个帖子,很不好意思被我占用了
《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的
正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.
我明白你的意思,像上面我所说的,我知道虽然相差0.5min,但也的确是同一物质。
问题是药典要求是一致,如果相差比较大,这样能不能算一致?总要有一个范围的啊,不能光凭经验吧?
一致是相对的,你上面的实验虽然做的很细致,但保留时间还是差别很大,因此不同的实验误差范围也会不一样,怎么可能定一个范围去衡量所有的实验呢?
补充答案:
zam0825回复于2007/12/25
0.98-1.02难道不是答案么?
chengjingbao回复于2007/12/25
保留时间是跟你的工作条件和柱效及其它相关条件有关的.有时虽然超出的范围,也是一致的.造成不一致的原因是你的柱效或其它条件引起的.做样时,应尽可能性做到"完全一致".真要判定不一致,先检查你的分析方法,条件,和仪器.仪器也是要定期维护的,出了事,更要特别维护一下,以判定仪器完好.真要不一致,重新定性一下好了.
koom回复于2007/12/24
你可以参照RRT来看可能会更好些
标准我也不知道,10%以内?