主题:【讨论】请问保留时间一致指的是什么?

浏览0 回复38 电梯直达
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深海游鱼
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我也很想知道,我接触过的一些仪器,比如液相色谱,即使做系统性,也有可能保留时间上有近0.2分钟的差别,但绝对是同一种物质。不过,通常我们会设置相对保留时间在5%以内。
majunia
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原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?

《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的
majunia
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原文由 surfenliang 发表:
我们公司自己规定的是:比值为0.98--1.02!!只要你仪器、流动相、柱子没问题,应该很容易达到的!

个人感觉可能这样比较合理,像聚合物里面就有规定样品与对照RT的比值是0.93-1.07
lvjian21
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以前我们公司做过一个项目,客户是按GMP要求的,他们要求我们样品的保留时间在标准品保留时间的正负0.1分钟内!
lenovο
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这个问题肯定不会给出统一标准。原因是大千世界,情况太复杂,一般都是大家墨守陈规、根据经验来定以及不同样品不同对待。但大原则是不会变的,那就是分离清楚,物质基本是已知的,保留时间短则偏差应该小,反之就大。
活到九十 学到一百
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原文由 majunia 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?

《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.
仪器超市
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原文由 wangboxzzjs 发表:
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保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?

《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.

不错!
zam0825
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应在0.98-1.02之间
http://www.moderninstrs.org.cn/UploadFile/ArticlePage/20054260161188.htm
sunday162003
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majunia
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保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?

《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的

正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.

我明白你的意思,像上面我所说的,我知道虽然相差0.5min,但也的确是同一物质。
问题是药典要求是一致,如果相差比较大,这样能不能算一致?总要有一个范围的啊,不能光凭经验吧?
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