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主题：【原创】急切请求帮助 做农药前处理方面

浏览0 回复31 电梯直达
yangjun007
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发表于：2007/12/24 20:20:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我马上要做地表水、地下水及生活饮用水中敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等六种有机磷农药的测定，看了别人的前处理方法，希望提出意见，共同进步.


6．3 样品预处理
6．3．1 过滤水样 先以0.45μm的微孔滤膜过滤，除去机械杂质。
6．3．2 固相萃取柱的活化：取OASIS小柱置于固相萃取装置上，依次用2mL甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90）、2m L甲醇、2m L蒸馏水清洗、活化固相萃取小柱
6．3．3 水样： 取水样1L，以约5 m L/min的流速通过经活化的固相萃取小柱，进行被测物质的富集。
6．3．4 小柱的洗脱清洗、干燥、脱水：富集结束后，先用2 m L蒸馏水清洗小柱，然后将小柱取下置于离心机上以4000转/分的转速离心10分钟再将小柱放于固相萃取装置上通N2干燥5 分钟。
6．3．5 洗脱浓缩：用洗脱液（甲醇/甲基叔丁基醚  V/V= 10：90）3 m L ，以约1 m L/min  的流速将吸附于OASIS小柱上的组分淋洗下来，收赐岩褐? m L离心管中，将离心管放在固相萃取装置上通N2吹扫浓缩，并定容至1 m L供测定用。

问题请教：
1.  不用0.45μm的微孔滤膜过滤 行不？
2.  不用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90），直接用甲醇 可以不？
3.  水样需要取多少，国标的液相萃取是250mL，不知固相多少？
4.  怎样定容在1mL，还是不懂




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happy水中月
lianlxh
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2007/12/25 14:23:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原帖：关于农药残留检测前处理技术的一些综述文献
链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070421/814284/
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我在故我思
hotdoglet
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2007/12/25 14:48:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！水中的农药残留的方法您可以参考《EPA525.2 利用液固萃取和毛细管气相色谱—质谱法测定饮用水中的有机化合物》。
1. 0.45um的玻璃纤维微孔滤膜主要是除去杂质的，避免颗粒物杂质堵塞萃取柱，导致萃取时间延长、效果降低。在实际实验操作中，得根据实际情况来确定是否需要过滤；一般的地下水可以不用。
2. EPA525.2方法和实验室操作时，一般都是先用甲醇活化，然后用水，接着就进行萃取。
3. 水样体积的大小需要根据柱子的穿透曲线和吸附量来决定，水样体积太大会将已经吸附的目标物脱离下来。
4. 氮吹定容到1mL，可以使用具尾带刻度的容器如K-D瓶、具尾茄形瓶、鸡心瓶等。
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sharkwein
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2007/12/25 18:29:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:
1.  不用0.45μm的微孔滤膜过滤 行不？

上仪器前一般都要过滤，但是不一定是0.45μm规格的
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2007/12/26 15:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得：1.过膜是为了出去杂质，一定要过的

4.用3ml的洗脱液洗脱，如果没有带刻度的离心管，可以吹至近干，然后定容到1ml升就可以了。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/26 16:22:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 不用0.45μm的微孔滤膜过滤 行不？
  过滤是为了除去杂质,如果杂质很少,不影响过柱,当然可以不用,建议尽量使用
2. 不用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90），直接用甲醇 可以不？
  原则上应该可以,只是活化效果可能会有所降低
3. 水样需要取多少，国标的液相萃取是250mL，不知固相多少？
  取样量和待测样品中目标物的含量应有一定关系,浓度高相应减低,浓度低相应增加
4. 怎样定容在1mL，还是不懂
  氮吹后,准确加入1ml溶剂,摇匀
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iluvm
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2007/12/26 23:36:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 不用0.45μm的微孔滤膜过滤 行不？
如果杂质不会堵塞小柱，尽量不要过滤，因为固体颗粒可能会吸附农药。

2. 不用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90），直接用甲醇 可以不？
我做过比较，用甲醇的回收率只有60%左右，用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90）回收率很好，在90-110%之间。

3. 水样需要取多少，国标的液相萃取是250mL，不知固相多少？
需要多少，取决于限量标准和仪器的检测限。如果按照水中浓度正好是最低限量标准，浓缩后浓度高于仪器检测限，就采用该浓缩倍数。

4. 怎样定容在1mL，还是不懂
吹至近干后加入1mL。
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出来混迟早要还的
wintersun
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2007/12/27 14:02:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可采用EPA8141,而后可用GC+FPD. 你们的检测限有什么要求吗?
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Last edit by wintersun
yangjun007
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2007/12/31 16:33:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的解答,小弟我继续发问题:
1. 取样量如果需要扩大至1L,那么用0.45um滤纸过滤不是很慢?
2. 甲醇/甲基叔丁基醚有无毒性?
3. 我帖子中说的  "6．3．4 小柱的洗脱清洗、干燥、脱水：富集结束后，先用2 m L蒸馏水清洗小柱，然后将小柱取下置于离心机上以4000转/分的转速离心10分钟再将小柱放于固相萃取装置上通N2干燥5 分钟。"离心的目的是什么,不用行不?
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我在故我思
hotdoglet
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2007/12/31 19:05:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！
1.过滤速度是由水样的性质决定的，如水中杂质、悬浮物的多少等。一般地下水要相对的干净一些；即使在抽滤的情况下，如果水样杂质高，那么也是很困难的。
2.关于毒性，您可以参考一下：  http://www.chemyq.com/xz.htm
3. 主要的作用还是除水。如果不除水的话，洗脱效果会有影响，而且在后面的步骤中还是需要除水的。
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Last edit by hotdoglet
yangjun007
yangjun007
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2007/12/31 20:19:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上那位兄弟,还有个问题:
  最后的 洗脱浓缩 这个步骤,通N2吹扫浓缩，并定容至1 m L,我们用的N2只有一个出气口,固相萃取上的小柱子有20个,那一个一个的吹不是很费时间,有没有什么好方法可以节省时间.
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