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主题：【原创】急切请求帮助做农药前处理方面

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yangjun007

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2008/3/23 10:09:36 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，1.抽滤的时候 5 m L/min的流速是是个什么压力值？
2.最后用N2吹定容至1mL的时候，离心管放在固相萃取装置里面，上面的萃取小柱是插在上面，还是取下来把原来的堵头堵上，还是取下小柱后不堵？

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2008/3/23 12:41:13 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:请问各位，1.抽滤的时候 5 m L/min的流速是是个什么压力值？

你好！5mL/min.的流速需要多大的压力值，这个应该跟实验装置有关系的，如果水样比较干净没有大的颗粒物、悬浮物等杂质，您可以用空白水试试大致的压力是多少，这个参数不是要求很严格的，只要实验操作保持一致即可。

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2008/3/23 12:44:53 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:2.最后用N2吹定容至1mL的时候，离心管放在固相萃取装置里面，上面的萃取小柱是插在上面，还是取下来把原来的堵头堵上，还是取下小柱后不堵？

你使用是商品的固相萃取装置的话，可以在萃取过程结束之后，目标物洗脱之前，先将水分尽量除尽。
然后将离心管等类似容器放入萃取装置中，用淋洗液进行洗脱，洗脱溶剂和目标物都收集在离心管等容器中了，然后用但吹浓缩方法定容到1mL。

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Last edit by hotdoglet

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2008/3/23 12:48:18 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:请各位交流下你们做有机农药前处理方面的具体需要注意的地方，大家取长补短！！！

你好！农药的种类较多，不同类别的农药可能的前处理方法中所注意的方面可能不尽相同；如您用的固相萃取方法，在美国EPA525.2方法中就有。此外本版及论坛资料中心也有很多的资料，您可以多浏览检索参考。

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yangjun007

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2008/3/25 21:51:52 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家最后的浓缩是不是都用的氮吹仪，如果是有什么氮吹仪推荐呢？如果不是，那用什么办法？

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2008/3/26 8:29:46 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:大家最后的浓缩是不是都用的氮吹仪，如果是有什么氮吹仪推荐呢？如果不是，那用什么办法？

常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、氮气吹干法等，可结合实际需要选择使用。具体的资料您可以参考《农药残留分析》： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070123/721975/

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2008/3/30 20:27:40 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在遇到麻烦了，氮吹仪单位不买，现在就一个agilent的固相萃取装置，和一个氮气瓶，我怎么把最后的浓缩液体浓缩到1mL？听说结合水浴锅加温有点用，不知道大家怎么弄的，请指点小弟，谢了！！！

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2008/3/30 22:45:44 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjun007 发表:我现在遇到麻烦了，氮吹仪单位不买，现在就一个agilent的固相萃取装置，和一个氮气瓶，我怎么把最后的浓缩液体浓缩到1mL？听说结合水浴锅加温有点用，不知道大家怎么弄的，请指点小弟，谢了！！！

你好！实验室还有别的浓缩设备吗？如果不行，可以先用旋转浓缩将溶液浓缩至体积小一些，1-2mL，勿干。氮吹也可以用自制的，只是需要一个氮吹偷，将其连接在氮气瓶上，只是速度慢一些，只能一个个来浓缩。

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mushroom801212

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2008/3/31 17:16:52 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 不用0.45μm的微孔滤膜过滤行不？
如果杂质不会堵塞小柱，尽量不要过滤，因为固体颗粒可能会吸附农药。

2. 不用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90），直接用甲醇可以不？
我做过比较，用甲醇的回收率只有60%左右，用甲醇/甲基叔丁基醚混合液（V/V=10：90）回收率很好，在90-110%之间。

3. 水样需要取多少，国标的液相萃取是250mL，不知固相多少？
需要多少，取决于限量标准和仪器的检测限。如果按照水中浓度正好是最低限量标准，浓缩后浓度高于仪器检测限，就采用该浓缩倍数。

4. 怎样定容在1mL，还是不懂
吹至近干后加入1mL。

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雾非雾

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2013/11/8 15:19:28 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Development and validation of a method for determining pesticides in groundwater from complex overlapped HPLC signals and multivariate curve resolution

附件：

ChemIntLabSys2005.pdf

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