主题:【原创】阿维菌素的添加回收实验啊

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halin318
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各位高手请帮帮我,我最近做阿维菌素的残留用的荧光检测器,我已经用标样衍生化过,能够得到标准的标准曲线,可是最近做添加回收1ppm响应值只有高度12,咋就衍生不出来了?(以前1ppm也有800的高度,)是不是分解了,我是在添加药的时间,同时配标样啊?当然是下午检测.
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雾非雾
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一般说衍生的结果不容易稳定,衍生标准物相对比较容易,当和基底共萃物一齐衍生时,共萃物很复杂也是会和衍生剂发生反应干扰目标物的,所以一般带基底的衍生都不太容易做得好。
halin318
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一般说衍生的结果不容易稳定,衍生标准物相对比较容易,当和基底共萃物一齐衍生时,共萃物很复杂也是会和衍生剂发生反应干扰目标物的,所以一般带基底的衍生都不太容易做得好。


有时间,我用标样,同样是峰高不稳定,峰值偏低,
雾非雾
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原文由 halin318(halin318) 发表:
有时间,我用标样,同样是峰高不稳定,峰值偏低,


是,这就是衍生的一个很大的缺点,很稳定、重现性很好的衍生很少见,所以个人意见最好不要用衍生做,十分不好做(除非万不得已)。
nomadyu
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阿维菌素的衍生相对来说还是比较稳定的,有两个问题需要稍微注意一下,一是反应体系中不能有水,二是尽量避光反应。当然也有人说不需要避光,不过我们一直是避光反应的。
看楼主的意思就是加标回收率不好,不知道前处理是不是还有其他步骤,可能是提取不完全,或者是后面的净化步骤出了问题,可以在不同的阶段做几个加标,比如称样后加标,提取液加标,净化之后加标,一起做衍生反应,看看问题究竟出在哪一步骤中。
halin318
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halin318
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阿维菌素的衍生相对来说还是比较稳定的,有两个问题需要稍微注意一下,一是反应体系中不能有水,二是尽量避光反应。当然也有人说不需要避光,不过我们一直是避光反应的。
看楼主的意思就是加标回收率不好,不知道前处理是不是还有其他步骤,可能是提取不完全,或者是后面的净化步骤出了问题,可以在不同的阶段做几个加标,比如称样后加标,提取液加标,净化之后加标,一起做衍生反应,看看问题究竟出在哪一步骤中。



谢谢你提的意见,我的是标样衍生化后的峰高不一样,不知道咋的?
akjw2002
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对,绝对不能有水,我曾经碰到过一次,就是因为有水,衍生得到的标样谱图很小,反而样品峰值高了。并且衍生后,最好在一个小时后再进样,这样才能衍生完全。不信你可以试试,衍生30分钟,肯定比衍生10分钟得到的峰值大。
蒙哥麻利
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wujidu
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阿维菌素的衍生相对来说还是比较稳定的,有两个问题需要稍微注意一下,一是反应体系中不能有水,没错,这个一定要注意,衍生前要保证无水。标样衍生后环是稳定的,我在冰箱中放置,3天以后作没有什么太大变化
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